ClE: R1 = R2 = Etyl
ClM: NR1R2 = Mopholin
Tiến hành phản ứng thế nguyên tử O liên kết với Ni trong hai phức chất NiE và NiM bởi nguyên tử Cl bằng cách sử dụng thionyl clorua (SOCl2), thu được benzimiđoyl clorua theo phương trình phản ứng sau:
Lắp hệ thống phản ứng gồm bình cầu hai cổ 750 ml, một cổ lắp sinh hàn có
gắn bẫy dầu, một cổ lắp phễu nhỏ giọt 100 ml. Hệ phản ứng này phải được tiến
hành trong tủ hốt để tránh ngộ độc bởi khí lưu huỳnh đioxit SO2. Nếu phịng thí nghiệm khơng có tủ hốt, ta có thể gắn ở đầu thốt khí của bẫy dầu một ống dẫn để đưa khí SO2 đi vào trong dung dịch kiềm.
Cân 52,9 g chất NiE (~ 0,1 mol) hoặc 55,7 g NiM (~ 0,1 mol) cho vào bình cầu, cho thêm vào 100 ml CCl4 khan, tiếp tục nhỏ từ từ 15,6 ml SOCl2 (dthionyl clorua = 1,638 g/ml, 0,21 mol, lấy dư 5%) trong CCl4 khan vào bình phản ứng, tiến hành khuấy và đun nóng ở nhiệt độ 50oC. Khi bình phản ứng chuyển sang màu xanh, đun và khuấy thêm khoảng 30 phút nữa cho đến khi màu hỗn hợp phản ứng chuyển hồn tồn sang màu xanh thì nhanh chóng lọc nóng hỗn hợp phản ứng, thu lấy dịch lọc. Phễu để lọc yêu cầu phải khơ. Dịch lọc thu được trong suốt và có màu vàng. Dùng máy cất quay chân không để loại dung môi CCl4 ở dịch lọc, khi cịn lại một ít dung mơi thì ngừng quay để benzimiđoyl clorua được kết tinh, sau đó tiếp tục
cất quay đến thật khô dung môi, được chất rắn tinh thể màu vàng sáng. Thu lấy sản phẩm và bảo quản trong lọ kín, được: 11,45 g ClE, hiệu suất ~ 45% và 13,43 g
ClM, hiệu suất ~ 50%.