2.3.1. Tổng hợp phức chất NiAME, NiAMM
NiAME: R1 = R2 = Etyl
NiAMM: NR1R2 = Mopholin
Phương trình phản ứng:
Hòa tan 65,2 mg AME (0,2 mmol) hoặc 68 mg AMM (0,2 mmol) bằng 5 ml
CH3OH trong một lọ thủy tinh nhỏ, đun nóng nhẹ. Hịa tan 47,6 mg NiCl2.6H2O (0,2 mmol, màu xanh lục) trong 1,5 ml nước cất sau đó cho vào dung dịch chứa phối tử, thêm tiếp 3 - 4 giọt (C2H5)3N. Tiếp tục đun nóng nhẹ và khuấy đều hỗn hợp phản
ứng cho đến khi thu được dung dịch màu đỏ. Lọc dung dịch, lấy dịch lọc và cho bay hơi chậm dịch lọc tại nhiệt độ phòng, thu được phức chất là những tinh thể màu đỏ. Khi lượng phức chất đã tạo thành nhiều và vẫn còn một ít dung mơi, ta bịt kín miệng lọ thủy tinh và bảo quản các tinh thể ở nhiệt độ thấp. Kết quả thu được: 67
2.3.2. Tổng hợp phức chất PdAME, PdAMM
PdAME: R1 = R2 = Etyl
PdAMM: NR1R2 = Mopholin
Phương trình phản ứng:
Hịa tan 39 mg phức chất [PdCl2(MeCN)2] (0,15 mmol, màu nâu) trong 2 ml dung môi CH2Cl2, khuấy đều hỗn hợp trong 5 phút rồi thêm 4 ml metanol, thu được dung dịch màu vàng sẫm. Sau đó cho 48,9 mg AME (0,15 mmol) hoặc 51 mg AMM (0,15 mmol) vào dung dịch trên và thêm 3 - 4 giọt trietylamin. Đun nóng nhẹ và
khuấy đều hỗn hợp phản ứng cho đến khi thu được dung dịch màu vàng. Lọc dung dịch, lấy dịch lọc và cho bay hơi chậm dịch lọc ở nhiệt độ thường, thu được phức chất là những tinh thể màu vàng. Kết quả: 59 mg PdAME, hiệu suất ~ 84% và 61,3 mg PdAMM, hiệu suất ~ 85%.
2.3.3. Tổng hợp phức chất CuAME, CuAMM
CuAME: R1 = R2 = Etyl
CuAMM: NR1R2 = Mopholin
Phương trình phản ứng:
Hòa tan 65,2 mg AME (0,2 mmol) hoặc 68 mg AMM (0,2 mmol) bằng 5 ml
CH3OH trong một lọ thủy tinh nhỏ và tiến hành đun nóng nhẹ. Hịa tan 34,2 mg
CuCl2.2H2O (0,2 mmol, màu xanh lam) trong 1,5 ml nước cất, sau đó cho vào dung dịch chứa phối tử, thêm tiếp 3 - 4 giọt (C2H5)3N. Tiếp tục đun nóng nhẹ và khuấy
đều hỗn hợp phản ứng, thấy xuất hiện chất rắn màu đen. Lọc lấy chất rắn, sấy khơ sau đó cho vào lọ nhỏ kín và bảo quản trong bình hút ẩm. Kết quả thu được: 68 mg CuAME, hiệu suất ~ 80% và 70 mg CuAMM, hiệu suất ~ 80%.
Lấy một lượng nhỏ chất rắn CuAME hoặc CuAMM tiến hành kết tinh lại trong hỗn hợp dung môi metanol CH3OH và điclometan CH2Cl2, để dung môi bay hơi từ từ trong khơng khí ở nhiệt độ phịng, cả hai trường hợp đều thu được tinh thể màu xanh lục.