CHƯƠNG 2 VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. NGUYÊN VẬT LIỆU
2.4.1. Hóa chất
Do yêu cầu của phép đo, chúng tôi sử dụng nước cất, hóa chất có độ tinh khiết cao. Các hóa chất bao gồm:
- Triton X-100 (Fluka) (polyethylene glycol tert-octylphenylether) [47]
Do có liên kết của hydro với các bộ phận polyethylene oxit ưa nước mà Triton X-100 khi chưa được pha loãng là chất lỏng, không màu, trong suốt, có độ nhớt cao (khoảng 270 centipoise ở 25°C và xuống đến khoảng 80 centipoise
ở 50°C).
Triton X-100 có thể tan trong nước và các dung môi hữu cơ phân cực
vàcác hydrocacbon thơm như: toluen, xylen, tricloetylen, rượu etylic, rượu isopropyl…. Triton X-100 không tan trong dầu hỏa, rượu mạnh và naptha.
Bảng 2.1. Các thông số của Triton X-100
Thông số Giá trị
Khối lượng mol (g/mol) 647
Khối lượng riêng (g/cm3) 1,07
Điểm nóng chảy 6°C (279 K; 43 F)
Điểm sôi 270°C (543 K; 518 F)
Nhiệt độ điểm mù (CPT) 65 (°C)
Công thức cấu tạo
- 1,5-diphenylcarbazide (DPC) [48]: là chất rắn dạng bột màu trắng, tan ít trong nước nhưng dễ tan trong dung môi hữu cơ như aceton, ethanol, axit acetic. Ở một pH xác định, DPC tạo thành phức chất màu với các kim loại khác nhau.
Bảng 2.2. Một số thông số của DPC
Thông số Giá trị
Công thức phân tử C13H14N4O
Khối lượng mol (g/mol) 242,28
Tỉ trọng (g/cm3) 1,31
Nhiệt độ nóng chảy (°C) 173 – 176
Kali dicromat K2Cr2O7 [49]: chất rắn dạng tinh thể có màu vàng cam, không mùi. K2Cr2O7 không tan trong rượu và Aceton
Bảng 2.3. Một số thông số của K2Cr2O7
Thông số Giá trị
Công thức phân tử K2Cr2O7
Khối lượng mol (g/cm3) 294,185
Khối lượng riêng (g/cm3) 2,676
Điểm nóng chảy 398°C (671 K; 748 F)
Điểm sôi 500°C (773 K; 932 F)
Dung dịch Cr+6 gốc: cân 141,4 mg K2Cr2O7 đã được sấy khô ở 105°C trong 2 giờ, hòa tan và định mức thành 1lit bằng nước cất hai lần. Được dung dịch Cr6+ 50 mg/l.
Dung dịch Cr6+ làm việc: hút 10 ml dung dịch gốc vào bình định 100 ml, định mức thành 100 ml. Được dung dịch 5 mg/l.
- Dung dịch Triton X-100 4,0 % (v:v): hút 4 ml Triton X-100 cho vào bình
định mức 100 ml, hòa tan và định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần.
- Dung dịch 1,5-diphenylcarbazide (DPC) 0,1 % (w:v): hòa tan 0,10 g 1,5-diphenylcarbazide (DPC) trong 100 ml Aceton.
- Axit nitric HNO3 65 % (d = 1,4 g/cm3)
Axit HNO3 0,1 M: Hút 1,65 ml HNO3 đặc vào bình định mức 250 ml, định mức đến vạch bằng nước cất 2 lần.
- Axit clohydric HCl 37 % (d = 1,18 g/cm3)
Axit HCl 0,1 M: Hút 2,06 ml HCl đặc vào bình định mức 250 ml, định mức đến vạch bằng nước cất 2 lần.
- Axit photphoric H3PO4 85 % (d = 1,685 g/cm3)
Axit H3PO4 0,1 M: Hút 1,71 ml H3PO4 đặc vào bình định mức 250 ml, định mức đến vạch bằng nước cất 2 lần.
Axit H2SO4 0,1 M: Hút 1,36 ml H2SO4 đặc cho vào bình định mức 250 ml, định mức đến vạch bằng nước cất 2 lần.
- Axit pecloric HClO4.
- Natri clorua NaCl 5 %: Cân 5 g NaCl hòa tan bằng mước cất 2 lần rồi chuyển vào bình định mức 100 ml, định mức đến vạch.
- Metanol MeOH
- Nước cất 2 lần Nước cất deion có điện trở 18Ω
- MgCl2
- Đệm photphat (0,5 M K2HPO4/0,5 M KH2PO4) với pH = 7: hòa tan 87,09 gam K2HPO4 và 68,04 gam KH2PO4 trong 700 ml nước cất, định mức thành 1 lit.
- Dung dịch phá mẫu (digestion solution) (0,28 M Na2CO3/0,5 M NaOH): hòa tan 20,00 ± 0,05 gam NaOH và 30,0 ± 0,05 g Na2CO3 trong nước cất, định mức thành 1lit. Đựng dung dịch trong chai polyethylene ở 20 – 25°C. Dung dịch sử dụng trong 1 tháng. Phải kiểm tra pH của dung dịch trước khi sử dụng
(pH ≥ 11,5)
Các dụng cụ thủy tinh được ngâm rửa trong dung dịch axit HNO3 25% (v:v) trong 24h, rửa sạch bằng nước cất 2 lần sau đó sấy khô.
2.4.2. Thiết bị và dụng cụ
- Hệ thống thiết bị máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS (PinAAcle 900T- Perkin Elmer).
- Bếp điện
- Cân phân tích chính xác cỡ 10-4g (hãng Ohaus – Pioneer) - Máy ly tâm
- Máy đo pH (Mettler Toledo) - Máy khuấy từ có gia nhiệt
- Bình định mức: 10 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml… - Pipet: 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml
- Cốc thủy tinh, phễu, bình tam giác, đũa thủy tinh
Tất cả các dụng cụ được ngâm trong dung dịch axit HNO3 25 % (v:v) trong 24 h sau đó được rửa sạch lại bằng nước cất 2 lần.