Bảng 3.2 và Hình 3.2 cho thấy hiệu suất chiết điểm mù đạt giá trị cao nhất khi pH nằm trong khoảng từ 1 – 2, pH càng tăng lên thì hiệu suất chiết càng giảm đi do khả năng tạo phức màu của crom với DPC đạt giá trị cao nhất khi pH = 2. pH càng tăng lên thì khả năng tạo phức màu càng giảm do đó hiệu suất chiết cũng bị giảm theo. Vì vậy pH = 2 được chọn để tiến hành trong các thí nghiệm tiếp theo.
3.1.3. Ảnh hưởng của tác nhân tạo phức 1,5-diphenylcarbazide(DPC) (DPC)
Hiệu suất chiết phụ thuộc vào sự hình thành phức, động học của sự hình thành phức và sự chuyển hóa khối lượng giữa các pha. Vì vậy, ảnh hưởng của nồng độ và thể tích 1,5-diphenylcarbazide đến hiệu suất chiết điểm mù của Cr6+ được nghiên cứu nhằm tìm ra nồng độ và thể tích tối ưu của DPC để hiệu suất chiết đạt giá trị cao nhất mà không lãng phí hóa chất. Để khảo sát ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử 1,5-diphenylcarbazide đến hiệu suất chiết điểm mù, tiến hành với dung dịch mẫu chuẩn Cr6+ 5,0 ppm. Quy trình tiến hành thực nghiệm như sau:
3.1.3.1. Ảnh hưởng của nồng độ DPC
+ Lấy 1,0 ml dung dịch chuẩn Cr6+ 5,0 ppm + Thêm axit HCl 0,1M để dung dịch có pH=2
+ Thêm 0,2 ml dung dịch 1,5-diphenylcarbazide với các nồng độ: 0,02 %; 0,05 %; 0,1 %; 0,15 %; 0,20 %; 0,25 %
+ Thêm 0,5 ml Triton X-100 4 % + Thêm 1,0 ml NaCl 5,0 %.
+ Định mức 10 ml và đun cách thủy ở 90°C trong 110 phút.
+ Sau đó, lấy ra ly tâm 15 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh 15 phút.
+ Tách lấy phần nhớt sau đó hòa tan bằng dung dịch axit HNO3 0,1 M - Metanol và định mức thành 10 ml.
Xác định nồng độ Cr bằng phương pháp F-AAS. Dựa trên nồng độ vừa đo được để tính hiệu suất chiết của phương pháp. Kết quả được thể hiện trong
Bảng 3.3.
Bảng 3.3. Ảnh hưởng của nồng độ DPC tới CPE
Nồng độ (%) 0,02 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 Hiệu suất (%) 26,6 76,4 84,6 84,6 84,6 84,2 90 80 70 (% ) 60 su ất 50 H iệ u 40 30 20 10 0 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 Nồng độ DPC (%)
Hình 3.3. Ảnh hưởng của nồng độ DPC tới CPE
Hình 3.3 cho thấy nồng độ thuốc thử DPC có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất chiết. Với sự tăng dần của nồng độ DPC thì hiệu suất của quá trình chiết điểm mù cũng tăng lên và đạt giá trị cao nhất là 84,6 % khi nồng độ DPC là 0,1
% Tiếp tục tăng nồng độ DPC lên thì thấy hiệu suất chiết không tăng lên nữa. Nguyên nhân là do Cr(VI) đã tạo phức màu hoàn toàn với DPC 0,1 %. Do đó nồng độ DPC 0,1 % được chọn để tiến hành trong các thí nghiệm tiếp theo.
3.1.3.2. Ảnh hưởng của thể thích DPC 0,1%
+ Lấy 1,0 ml dung dịch chuẩn Cr6+ 5,0 ppm + Thêm axit HCl 0,1M để dung dịch có pH=2
+ Thêm dung dịch 1,5-diphenylcarbazide 0,1 % với các thể tích: 0,02; 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 và 0,25 ml
+ Thêm 0,5 ml Triton X-100 4 % + Thêm 1,0 ml NaCl 5,0 %.
+ Định mức 10 ml và đun cách thủy ở 90°C trong 110 phút.
+ Sau đó, lấy ra ly tâm 15 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh 15 phút.
+ Tách lấy phần nhớt sau đó hòa tan bằng dung dịch axit HNO3 0,1M - Metanol và định mức thành 10 ml.
Xác định nồng độ Cr bằng phương pháp F-AAS. Dựa trên nồng độ vừa đo được để tính hiệu suất chiết của phương pháp. Kết quả được thể hiện trong
Bảng 3.4.
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của lượng DPC đến CPE
Thể tích ( ml) 0,02 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25
80 70 (% ) 60 50 su ất 40 Hi ệu 30 20 10 0 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 Thể tích DPC 0,1% (mL)