CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DẠNG CROM
1.3.3. Phương pháp chiết pha rắn
Chiết pha rắn (SPE) là quá trình phân bố chất tan giữa hai pha lỏng - rắn. Pha rắn có thể là các hạt silicagel xốp, các polime hữu cơ hoặc các loại nhựa trao đổi ion hay than hoạt tính. Quá trình chiết có thể thực hiện ở điều kiện tĩnh hay điều kiện động. Các chất bị giữ lại trên pha rắn có thể được tách ra bằng cách rửa giải với dung môi thích hợp. Thông thường thể tích cần thiết để rửa giải hoàn toàn chất phân tích luôn nhỏ hơn rất nhiều so với thể tích của dung dịch mẫu ban đầu, vì thế mà mẫu được làm giàu.[28]
Chiết pha rắn là phương pháp làm giàu hiệu quả cao, chi phí thấp có thể xác định lượng vết các kim loại. Phương pháp này cho giới hạn phát hiện thấp
cỡ mg/l. Tuy nhiên, phương pháp này có sử dụng những dung môi gây độc hại với môi trường.
Đặng Ngọc Định và các cộng sự đã xác định lượng vết Crom bằng cách sử dụng vỏ trấu biến tính để làm vật liệu chiết pha rắn kết hợp với phương pháp F- AAS. Giới hạn phát hiện là 24 ppb, giới hạn định lượng là 80 ppb, khoảng nồng độ tuyến tính từ 0 – 15 ppm trong môi trường axit HNO3 2 %.[32]
Ali Moghimi đã sử dụng các ống nano cacbon đa thành làm vật liệu phụ để tách Cr(III) và Cr(VI), sự có mặt của diethyldithiocarbamate như một chelate của phương pháp chiết pha rắn. Giới hạn phát hiện của phương pháp lần lượt là 21 và 12 ng/L cho Cr (III) và Cr (VI). Phương pháp được áp dụng thành công để xác định dạng Crom Cr (III) và Cr (VI) trong các mẫu nước khác nhau.[33]
Mustafa Tuzen và Mustafa Soylak đã sử dụng ống nano cacbon để xác định dạng Crom trong các mẫu nước tự nhiên. Quá trình tiến hành dựa trên chiết pha rắn của chelat Cr (VI)-ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) trên các ống nano carbon đa thành (MWNTs). Sau đó oxy hóa Cr (III) thành Cr (VI) bằng hydro peroxide H2O2, phương pháp hiện tại đã được áp dụng để xác định tổng crom. Hàm lượng Cr (III) được tính bằng chênh lệch giữa tổng crôm và Cr (VI). Giới hạn phát hiện là 0,90 µg/L đối với Cr (VI). Dung lượng hấp phụ của ống nano carbon đa thành là 9,50 mg/g Cr (VI). Phương pháp được trình bày đã được áp dụng cho dạng crom trong mẫu nước tự nhiên có kết quả khả quan với thu hồi > 95 %, độ lệch chuẩn < 9 %.[34]