CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DẠNG CROM
1.3.4.4. Các nghiên cứu liên quan chiết điểm mù
Hiện nay ở Việt Nam chưa có nhiều công trình nghiên cứu dạng Crom sử dụng phương pháp chiết điểm mù nhưng ưu điểm của phương pháp này là rất lớn so với các hướng nghiên cứu khác. Phương pháp mở ra chiều hướng phát triển rộng rãi, có thể sử dụng cho việc xác định nhiều loại kim loại khác nhau, phù hợp với điều kiện trang thiết bị trong phòng thí nghiệm hiện nay ở Việt Nam. Tuy rằng phương pháp chiết điểm mù ở Việt Nam còn chưa phát triển nhưng trên thế giới đã có rất nhiều công trình nghiên cứu về phương pháp này. Ta có thể kể đến một vài công bố như sau:
Nguyễn Thị Hiên đã nghiên cứu xác định một số dạng Mn trong mẫu lá chè, nghiên cứu sử dụng phản ứng tạo phức của Mn với 8-hydroxylquinoline, phức tạo ra được bao bọc bên trong pha giàu chất hoạt động bề mặt Triton X- 100. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,063 mg/l, hiệu suất thu hồi xấp xỉ 93%.[38]
Nguyễn Xuân Trung, Lê Thị Hạnh đã nghiên cứu ứng dụng kỹ thuật chiết điểm mù (cloud point extraction) và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định lượng vết ion kim loại (Pb, Cd) trong nước, nghiên cứu đã khảo sát được các điều kiện tối ưu để xác định Pb và Cd bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), đã khảo sát được các điều kiện tách và làm giàu bằng kỹ thuật chiết điểm mù. Đã ứng dụng được phương pháp CPE - FAAS để xác định hàm lượng Pb và Cd trong mẫu nước Hồ Hoàn Kiếm và Hồ Tây. Hiệu suất thu hồi lượng thêm chuẩn tương đối cao (≈ 90%) và sai số so với phương pháp ICP-MS trong khoảng dưới 5%. [39]
Lei-Lei Wang và các cộng sự đã dùng phương pháp chiết điểm mù kết hợp với sắc ký lỏng hiệu năng cao để xác định dạng Cr(III) và Cr(VI) trong mẫu trầm tích. Giới hạn phát hiện (LOD) của phương pháp này lần lượt là 7,5 μg/L đối với Cr (III) và 3,5 μg/L đối với Cr (VI). Quy trình đề xuất đã được áp dụng để xác định crom trong các mẫu trầm tích với kết quả khả quan. [40]
Zhimei Sun và Pei Liang đã xác định Cr(III) và Cr(VI) trong mẫu nước bằng phương pháp chiết điểm mù kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử. Tổng crom được xác định sau khi khử Cr (VI) thành Cr (III) bằng axit ascorbic. Trong điều kiện tối ưu, giới hạn phát hiện của phương pháp này đối với Cr (III) là 0,32 ng/mL với hệ số làm giàu là 35 và độ lệch chuẩn tương đối là 3,4 % (c = 100 ng/mL, n = 7). Phương pháp này đã được áp dụng để xác định crom trong các mẫu nước tự nhiên với kết quả khả quan.[41]
Xiashi Zhu và các cộng sự đã sử dụng chiết điểm mù để xác định Crom trong mẫu nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện. Trong các điều kiện tối ưu hóa, giới hạn định lượng cho Cr (VI) thấp tới 0,01 μg/L thu được bằng cách cô đặc dung dịch mẫu 10 mL và độ lệch chuẩn tương đối (n = 6, c = 2,0 μg/L) là 2,6 %. Phương pháp được đề xuất đã được áp dụng cho các dạng của crom trong các mẫu nước khác nhau và độ thu hồi trong khoảng 98,9 - 105,3 %.[42]
Swapnil Tiwari và các cộng sự đã sử dụng chiết điểm mù kết hợp với phương pháp phổ phản xạ khuếch tán – biến đổi hồng ngoại Fourier để xác định Cr(VI) trong các mẫu thực phẩm. Trong các điều kiện tối ưu hóa, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp lần lượt là 1,22 và 4,02 µg/ml; khoảng nồng độ tuyến tính là 1 – 100 µg/ml; độ lệch chuẩn (đối với 7 lần đo lặp lại, nồng độ 10 µg/ml) là 0,11 µg/ml. Phương pháp được áp dụng cho các mẫu thực phẩm đang lưu thông trên thị trường với độ thu hồi từ 81 – 112 %.[43]
Mariem Nafti và các cộng sự đã tối ưu hóa chiết điểm mù để xác định Cr(VI) trong mẫu nước thải thuộc da Tunisian sử dụng hấp thụ nguyên tử nhiệt điện. Trong các điều kiện tối ưu hóa của phương pháp, giới hạn phát
hiện và giới hạn định lượng lần lượt là 1,13 và 3,77 µg/L; khoảng tuyến tính
từ 5 – 60 µg/L với hệ số hồi quy vượt quá 0,999; phương pháp này được áp
dụng cho xác định dạng Crom trong mẫu nước thải thuộc da trong thực tế.[44]
Chuhua Wang và các cộng sự đã sử dụng chiết điểm mù của Cr(III) với dẫn xuất của 8-Hydroxyquinoline. Nghiên cứu sử dụng 8-Hydroxyquinoline và dẫn xuất làm tác nhân tạo phức với Cr(III), phức chất này đi vào trong pha mixen ở nhiệt độ trên nhiệt độ điểm mù trong 2 giờ. Hiệu quả chiết đạt 99 %, nồng độ Cr giảm từ 55 ppm xuống dưới 1 ppm khi thừa tác nhân chelat tại pH 5,5 ở 70°C. [45]