Số liệu ở Bảng 3.1 và Hình 3.1 cho thấy các axit khác nhau cho hiệu suất chiết điểm mù khác nhau. Loại axit được sử dụng để tạo môi trường tạo phức ảnh hưởng trực tiếp tới khả năng tạo phức của thuốc thử với chất phân tích và từ đó ảnh hưởng tới hiệu suất chiết điểm mù. Mặc dù axit H2SO4 và HCl cho hiệu suất chiết tương đương nhau nhưng ta chọn axit HCl làm yếu tố điều chỉnh pH nhằm tránh xuất hiện các quá trình phụ xảy ra trong quá trình nguyên tử hóa mẫu. Vì vậy axit HCl được chọn để điều chỉnh pH cho quá trình tạo phức.
3.1.2. Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất chiết điểm mù
Trong quá trình chiết điểm mù, pH đóng vai trò quan trọng trong việc hình thành phức kim loại với thuốc thử và hiệu suất chiết phụ thuộc vào pH. Vì vậy, ảnh hưởng của pH vào độ nhạy và thông số chiết được khảo sát để xác định được giá trị pH cho hiệu suất tạo phức cao nhất. Để khảo sát ảnh hưởng của pH đến quá trình chiết điểm mù, tiến hành với mẫu chuẩn Cr6+ 5,0 ppm. Quy trình thực nghiệm như sau:
+ Lấy 1,0 ml dung dịch chuẩn Cr6+ 5,0 ppm
+ Điều chỉnh pH của dung dịch bằng dung dịch HCl 0,1M với pH thay đổi 0,7; 1; 2; 3; 4; 5 và 6 bằng máy đo pH MP220 - Toledo
+ Thêm 0,2 ml dung dịch 1,5-diphenylcarbazide 0,1% + Thêm 0,5 ml Triton X-100 4%
+ Thêm 1,0 ml NaCl 5,0%.
+ Định mức 10 ml và đun cách thủy ở 90°C trong 110 phút.
+ Sau đó, lấy ra ly tâm 15 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh 15 phút.
+ Tách lấy phần nhớt sau đó hòa tan bằng dung dịch axit HNO3 0,1M - Metanol và định mức thành 10 ml.
Xác định nồng độ Cr theo phương pháp F-AAS. Dựa trên nồng độ vừa đo được để tính hiệu suất chiết của phương pháp. Kết quả thể hiện trong Bảng 3.2.
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của pH tới CPE
pH 0,7 1 2 3 4 5 6 Hiệu suất (%) 84,4 85,2 86,2 25,6 3,8 0,6 0,6 100 90 80 70 (% ) 60 su ất 50 Hi ệu 40 30 20 10 0 0 1 2 3 4 5 6 7 pH