TT Loại Tên dụng cụ, thiết bị
1 Dụng cụ Pipet 2 Cốc thủy tinh (100 ml và 250 ml) 3 Bình tam giác (100 ml và 250 ml) 4 Bình định mức 25 – 50 – 100 ml 5 Nắp kính đồng hồ 6 Bình tia nƣớc cất 7 Thiết bị Tủ sấy 8 Tủ hút ẩm 9 Giấy lọc 10 Cân phân tích (chính xác đến 10-4 g) 11 Bếp điện và bếp hồng ngoại
12 Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử có ngọn lửa F – AAS
d. Phương pháp phân tích từ máy AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer)
Thông số Phƣơng pháp phân tích
Hg
TCVN 7877: 2008 (ISO 5666: 1999): Chất lƣợng nƣớc – Xác định Thủy ngân – Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.
Pb
TCVN 6193:1996 (ISO 8288:1986) – chất lƣợng nƣớc – xác định Coban, Niken, Đồng, Kẽm, Cadimi và Chì – Phƣơng pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
Cd
TCVN 6193:1996 (ISO 8288: 1986 (E)) về chất lƣợng nƣớc - xác định coban, niken, đồng kẽm, cađimi và chì - phƣơng pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và TCVN 6496:2009
Thông số Phƣơng pháp phân tích
KLN trong trầm tích
TCVN 6496:2009 - Chất lƣợng đất – Xác định crom, cadimi, coban, đồng, chì, mangan, niken, kẽm trong dịch chiết đất bằng cƣờng thủy. Các phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và không ngọn lửa.
Tiến hành xác định hàm lƣợng các kim loại nặng (Hg, Pb, Cd) bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). Các nguyên tử ở trạng thái khí ở mức năng
lƣợng cơ bản E0
có thể hấp thụ một số bƣớc sóng nhất định và đặc trƣng cho nguyên tố hóa học để nhảy lên mức năng lƣợng cao hơn. Khi chiếu qua đám hơi nguyên tử kim loại một chùm sáng đơn sắc có bƣớc sóng thích hợp một phần chùm sáng sẽ bị hấp thụ. Dựa vào độ hấp thụ ta có thể xác định đƣợc hàm lƣợng của kim loại cần xác định trong đám hơi đó.
Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử có độ chọn lọc rất cao và có giới hạn phát hiện có thể tới cỡ µg/kg vì vậy nó đƣợc xem là một phƣơng pháp tiêu chuẩn để xác định hàm lƣợng các ion kim loại.
Có 4 kỹ thuật nguyên tử hóa trong AAS đó là: kỹ thuật ngọn lửa (F-AAS); kỹ thuật không ngọn lửa (GF-AAS); kỹ thuật Hydrua hóa; kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu rắn và bột. Ở đây, ta sử dụng kỹ thuật ngọn lửa (F-AAS).
Nguyên tắc kỹ thuật ngọn lửa (F-AAS): dùng năng lƣợng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích tạo thành các nguyên tử tự do. Vì thế mọi quá trình xảy ra trong khi nguyên tử hóa phụ thuộc vào tính chất và đặc điểm của ngọn lửa trong đó nhiệt độ ngọn lửa là yếu tố quyết định. Đèn khí đƣợc đốt bởi một hỗn hợp gồm 1 chất oxi hóa và một khí nhiên liệu. Độ nhạy của phƣơng pháp: cỡ 0,1μg/ml.
iến hành xây dựng đường chuẩn
Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ phù hợp với từng kim loại từ dung dịch chuẩn gốc 1000ppm và một mẫu trắng. Dung dịch đƣợc chuẩn bị trong
nền HNO3 2%. Tiến hành đo ghi phổ hấp thụ nguyên tử theo kỹ thuật nguyên tử hóa
Điều kiện đo các kim loại nặng trên thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS.