Hg Pb Cd
Bƣớc sóng (nm) 253,7 283,3 228,8
Độ rộng khe đo (nm) 0,7
Thời gian đo (giây) 60
Nguồn nguyên tử hóa Hỗn hợp không khí và axetylen (C2H2)
Tiến hành đo mẫu
Bƣớc 1: Kiểm tra, mở hệ thống cung cấp khí (mở van và kiểm tra áp xuất khí) Bƣớc 2: Bật nguồn máy và khởi động phần mềm SOLLAR
Bƣớc 3: Bật ngọn lửa
Bƣớc 4: Tạo mới hoặc mở phƣơng pháp phân tích sẵn có (đã lƣu trƣớc đó)
Bƣớc 5: Tiến hành đo mẫu môi trƣờng sau khi đo mẫu đƣờng chuẩn. Kết quả đo sẽ đƣợc hiển thị trên màn hình máy tính.
Xác định hệ số khô kiệt
Tiến hành xác định hệ số khô kiệt đối với mẫu trầm tích và mẫu sinh vật nhƣ sau.
Cách tiến hành:
Bƣớc 1: Cốc cân rửa sạch, đem sấy ở 105oC trong 2h đến khối lƣợng không đổi.
Bƣớc 2: Cho cốc vào bình hút ẩm 15 phút sau đó để ở nhiệt độ phòng.
Bƣớc 3: Cân chính xác khối lƣợng cốc cân bằng cân phân tích (mo).
Bƣớc 4: Thêm chính xác a (g) mẫu tƣơi (khoảng 1g) vào cốc. Sau đó cân chính xác
khối lƣợng cốc có chứa mẫu (m1).
Bƣớc 5: Đem cốc cân đựng mẫu đi sấy ở 105oC trong 4h.
Bƣớc 6: Cân chính xác khối lƣợng cốc có chứa mẫu sau khi sấy bằng cân phân tích (m2).
Trong đó:
mo: Khối lƣợng cốc (g)
m1: Khối lƣợng cốc có chứa mẫu trƣớc khi sấy (g)
m2: Khối lƣợng cốc có chứa mẫu sau sấy (g)
2.4.5. Phương pháp xử lý số liệu
a. Xử lý số liệu
ính toán hàm lượng kim loại nặng trong mẫu
Sau khi thu đƣợc kết quả đo trên thiết bị AAS, hàm lƣợng các kim loại (Hg, Pb, Cd) trong mẫu trầm tích và mẫu động vật hai mảnh vỏ đƣợc tính theo công thức sau: - Trong trầm tích:
C = Cđo. Vđm.k
m (mg/kg khối lƣợng khô)
Với: Cđo: Nồng độ kim loại (Hg, Pb, Cd) đo đƣợc trên thiết bị (ppm) Vđm: Thể tích mẫu định mức (ml)
m: Khối lƣợng mẫu đem phân tích (g) k: Hệ số khô kiệt
- Trong động vật hai mảnh vỏ (hàu): C = Cđo. Vđm
m (mg/kg khối lƣợng tƣơi)
Hay C = Cđo. Vđm. k
m (mg/kg khối lƣợng khô)
Với: Cđo: Nồng độ kim loại (Hg, Pb, Cd) đo đƣợc trên thiết bị (ppm) Vđm: Thể tích mẫu định mức (ml)
m: Khối lƣợng mẫu đem phân tích (g) k: Hệ số khô kiệt của mẫu sinh vật
b. Đánh giá độ lặp của phương pháp
Để đánh giá độ lặp của kết quả đo, tiến hành tính toán độ lệch chuẩn tƣơng đối (RSD). Giá trị RSD đƣợc dùng để biểu thị độ sai lệch dữ liệu một cách khách quan. Tại khu vực nghiên cứu, tiến hành làm mẫu lặp tại 1 vị trí (chọn tại vị trí 9 – khu
Công thức tính toán RSD nhƣ sau: SD = √∑(xi - x ̅)2 n-1 RSD = SD x̅ (%) Trong đó:
x̅: Giá trị hàm lƣợng trung bình của kim loại trong mẫu thử xi: Giá trị hàm lƣợng của kim loại trong lần thử thứ i n: Số lần làm lặp lại
SD: Độ lệch chuẩn của mẫu thử RSD: Độ lệch chuẩn tƣơng đối (%)
Bảng 2. 6. Độ lặp lại tối đa chấp nhận tại các nồng độ khác nhau (theo AOAC) STT Hàm lƣợng (%) Tỷ lệ chất Đơn vị RSD (%) 1 100 1 100% 1,3 2 10 10 – 1 10% 1,8 3 1 10 – 2 1% 2,8 4 0,1 10 – 3 0,1% 3,7 5 0,01 10 – 4 100 ppm 5,3 6 0,001 10 – 5 10 ppm 7,3 7 0,0001 10 – 6 1 ppm 11 8 0,00001 10 – 7 1000ppb 15 9 0,000001 10 – 8 10ppb 21 10 0,0000001 10 – 9 1 ppb 30
Để đánh giá độ lặp lại của phƣơng pháp phân tích các kim loại nặng F-AAS, chọn 01 mẫu trầm tích và 01 mẫu hàu để tiến hành thí nghiệm. Chọn ngẫu nhiên vị
trí số 9 với mẫu trầm tích TT9BD và mẫu hàu H9BD để đánh giá độ lặp lại của phƣơng pháp phân tích. Phƣơng pháp phân tích đạt đƣợc độ lặp lại tốt khi độ lệch chuẩn tƣơng đối RSD(%) của mẫu thực tế tính đƣợc không lớn hơn giá trị RSD(%) theo quy định của AOAC
Nhƣ vậy việc đánh giá độ lặp của phƣơng pháp phân tích là cần thiết đƣợc tiến hành trong mẫu trầm tích và mẫu động vật hai mảnh vỏ với từng kim loại cần nghiên cứu (Hg, Pb, Cd), các kết quả đánh giá đƣợc thể hiện dƣới đây.
Kết quả đánh giá độ lặp của phƣơng pháp phân tích hàm lƣợng Thủy ngân (Hg)
Kết quả đánh giá độ lặp của phƣơng pháp đối với thủy ngân (Hg) đƣợc thể hiện qua 2 bảng đối với mẫu trầm tích mặt và mẫu hàu nhƣ sau:
Mẫu trầm tích mặt
Bảng 2. 7. Kết quả độ lặp của phƣơng pháp phân tích thủy ngân trong mẫu trầm tích mặt Ký hiệu mẫu Hàm lƣợng (mg/kg khối lƣợng khô) Giá trị TB (mg/kg khối lƣợng khô) SD RSD (%) TT9BD – L1 0,29 0,27 0,007 0,027 TT9BD – L2 0,27 TT9BD – L3 0,24 TT9BD – L4 0,25 TT9BD – L5 0,30 TT9BD – L6 0,29
Nhƣ vậy, qua kết quả bảng 2.7 ta thấy rằng: độ lệch chuẩn tƣơng đối của phép phân tích đối với kim loại thủy ngân trong mẫu trầm tích là 0,027 %. Theo quy định của AOAC (bảng 2.6) khoảng RSD chấp nhận đƣợc đối với các mẫu có hàm lƣợng nhỏ hơn 1 ppm là nhỏ hơn 11%. Nhƣ vậy có thể thấy rằng phƣơng pháp phân tích có độ lặp lại tốt.