CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
1.6.PHƯƠNG PHÁP CHIẾT RẮN L ỎNG
1.6.1. Kỹ thuật chiết soxhlet
Thiết bị bán sẵn với nhiều cỡ lớn nhỏ khác nhau, từ bình cầu 250ml đến 15 lít.[15]
a. Dụng cụ
Gồm một bình cầu đặt trong một bếp đun (bếp cách thủy) có thể điều chỉnh nhiệt độ. Ống hình trụ ở giữa, gồm có cấu tạo: ống D có đường kính lớn, ở giữa để chứa bột hạt cây; ống B có đường kính trung bình, để dẫn dung môi từ bình A bay lên, đi vào ống D chứa bột hạt cây; ống E có đường kính nhỏ, là ống thông nhau, để dẫn dung môi từ D trả lại bình cầu . Trên cao nhất là ống C (ống sinh hàn) dùng để ngưng tụ hơi.
Hình 1.10. Bộ chiết soxhlet
b. Cách tiến hành
Bột hạt xay khô đựng trong một túi bằng giấy lọc được đặt trực tiếp trong ống D. Lưu ý đặt vài viên bi thủy tinh dưới đáy ống D để tránh làm nghẹt lối ra vào của ống thông nhau E. Rót dung môi đã lựa chọn vào bình cầu bằng cách tháo hệ thống ở nút mài số 2, như thế dung môi sẽ thấm ướt bột cây rồi mới chạy xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống thông nhau E.
Kiểm tra hệ thống kín, mở cho nước chảy hoàn lưu trong ống ngưng hơi. Cắm bếp cách thủy và điều chỉnh nhiệt để dung môi trong bình cầu sôi nhẹ đều. Dung môi tinh khiết khi được đun nóng bốc hơi lên cao, theo ống A lên cao hơn, rồi theo ống sinh hàn để lên cao hơn nữa, nhưng tại đây hơi dung môi bị ống sinh hàn làm lạnh, ngưng tụ thành chất lỏng, rớt thẳng xuống ống D đang chứa bột cây. Dung môi ngấm vào bột cây và chiết những chất hữu cơ nào có thể hòa tan vào dung môi. Theo quá trình đun nóng, lượng dung môi rơi vào ống D và đồng thời dâng lên trong ống E. Đến một mức cao nhất trong ống E, dung môi bị hút vào bình cầu A, lực hút này sẽ rút lượng dung môi đang chứa trong ống D. Bếp vẫn tiếp tục đun và một qui trình mới vận
chuyển dung môi theo như mô tả lúc đầu. Các hợp chất được rút xuống bình cầu và nằm lại tại đó, chỉ có dung môi tinh khiết là được bốc hơi bay lên để tiếp tục quá trình chiết.
Sau khi hoàn tất, lấy dung môi chiết ra khỏi bình cầu A, đuổi dung môi và thu được cao chiết. Lấy bột ra và thực hiện quá trình chiết tách protein.
1.6.2. Ưu nhược điểm của phương pháp chiết soxhlet
- Ưu điểm:
+ Tiết kiệm được dung môi, không tốn các thao tác lọc và châm dung môi mới.
+ Chỉ cần cắm điện, mở nước hoàn lưu thì thiết bị sẽ thực hiện sự chiết. + Có thể chiết kiệt các hợp chất có trong bột cây.
- Nhược điểm:
+ Kích thước của bộ chiết làm giới hạn bột cây cần chiết. Bộ chiết cỡ lớn nhất với bình cầu 15 lít, có thể chứa một lần đến 10 lít dung môi; ống D có thể chứa 800 gam bột hạt xay nhỏ.Với máy nhỏ hơn, chỉ có thể cho vào mỗi lần vài trăm gam bột , muốn chiết lượng lớn bột cây cần phải lặp lại nhiều lần.
+ Trong quá trình chiết, các hợp chất chiết ra từ bột cây được trữ lại trong bình cầu A, nên chúng luôn bị đun nóng ở nhiệt độ sôi của dung môi vì thế nếu có hợp chất nào kém bền nhiệt sẽ bị hư hại.
+ Do toàn bộ hệ thống đều làm bằng thủy tinh và được gia công thủ công nên giá thành cao. Bộ chiết làm bằng thủy tinh nên dễ vỡ, chỉ cần bể một bộ phận nào đó thì khó tìm được một bộ phận khác có thể vừa khớp để thay thế.