STT Nồng độ C (ppm) Diện tích peak (Speak) 1 1 33.398 2 5 136.39 3 10 355.39 4 20 873.23 y = 45.288x - 57.99 R² = 0.9872 -500 0 500 1000 0 10 20 30 Diện tích pic S pea k Nồng độ C(ppm)
Đƣờng chuẩn của dd acid ascorbic
Lô sản xuất:
» 3512 (NSX: 12/12/2012, HDS:12/12/2014)
» 2013(NSX: 11/05/2013, HDS: 11/05/2015)
» 2713(NSX: 19/07/2013,HDS: 19/07/2015)
» 2213(NSX: 16/05/2013, HDS: 16/05/2015)
3.2.1.1 Kết quả đánh giá các chỉ tiêu về định tính:
Sau khi tiến hành đánh giá các chỉ tiêu chất lƣợng của viên nén 500 mg bao gồm: phản ứng định tính, tính chất (thử bằng cảm quan), độ đồng đều khối lƣợng, độ rã (đo bằng máy thử độ rã) chúng tôi thu đƣợc kết quả thể hiện ở bảng 3.1.
Bảng 3.1: Kết quả các chỉ tiêu về định tính chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg
của CT CPDP TW3. Lơ sản xuất Tính chất cảm quan Định tính Độ đồng đều khối lƣợng Độ rã
3512 Viên bao phim màu cam
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần trăm
chênh lệch 8’26’’
2013 Viên bao phim màu cam
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần trăm
chênh lệch 7’59’’
2713 Viên bao phim màu cam
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần trăm
chênh lệch 8’22’’
3512 Viên bao phim màu cam
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần trăm
Nhận xét:
Tính chất cảm quan: viên rắn, bao phim màu cam, hai mặt nhẵn, trên mặt có
thể có rãnh, chữ hoặc ký hiệu, cạnh và thành viên lành lặn chế phẩm của cả 4 lô sản xuất 3512, 2013, 2713, 3512 đều đạt yêu cầu về tính chất cảm quan.
Định tính: tất cả các chế phẩm đều có phản ứng định tính đặc trƣng của acid
ascorbic.
Độ đồng đều khối lƣợng: tất cả các mẫu chế phẩm của các lô sản xuất đều đạt
yêu cầu về độ đồng đều khối lƣợng theo quy định của DĐVH IV đó là khơng đƣợc có q hai đơn vị có khối lƣợng nằm ngồi giới hạn chênh lệch so với khối lƣợng trung bình quy định (% chênh lệch so với KLTB là 5%) và khơng đƣợc có đơn vị nào có khối lƣợng vƣợt gấp đơi giới hạn đó.
Độ rã: các mẫu chế phẩm của các lơ sản xuất đều có độ rã nhanh hơn nhiều so
với yêu cầu của DĐVN IV ( đối với viên nén bao phim độ rã <30 phút) và tất cả các mẫu đều đạt yêu cầu về độ rã.
3.2.1.2 Kết quả đánh giá định lƣợng:
Đối với viên nén ta định lƣợng theo 2 phƣơng pháp:
+ Phƣơng pháp hóa học: Định lƣợng bằng dung dịch NaOH 0,1 N và dung dịch Iod 0,1 N.
+ Phƣơng pháp hóa lý: Định lƣợng bằng phƣơng pháp qung phổ hấp thu tử ngoại khả kiến UV- VIS và phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC.
Bảng 3.2: Kết quả định lƣợng chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của CT
CPDP TW3.
Lô sản xuất
Phƣơng pháp hóa học Phƣơng pháp hóa lí Chuẩn độ
acid - bazơ
Chuẩn độ
oxi hóa khử UV - VIS HPLC 3512 130.336 ± 0.0331 104.672 ± 0.0133 88.075 71.416 2013 109.201 ± 0.0323 100.297 ± 0.0047 100.783 95.509 2713 109.201 ± 0.0323 83.028 ± 0.0052 88.257 95.254 2213 119.768 ± 0.0294 102.407 ± 0.0108 103.090 97.207 Yêu cầu: 95 – 110% Nhận xét:
Kết quả định lƣợng hàm lƣợng vitamin C có trong chế phẩm có sự khác nhau rõ rệt giữa các phƣơng pháp định lƣợng. Kết quả định lƣợng bằng phƣơng pháp hóa học hàm lƣợng vitamin C cao hơn nhiều so với phƣơng pháp hóa lí. Ngun nhân của sự khác nhau này là do phƣơng pháp hoá học là phƣơng pháp cổ điển, kết quả định lƣợng có sự sai số của nhiều yếu tố nhƣ sai số dụng cụ, sai số trong quá trình pha dung dịch chuẩn, sai số trong thao tác chuẩn độ.
Từ bảng kết quả ta có thể thấy chế phẩm của các lô sản xuất 3512 và 2713 thấp hơn so với u cầu của DĐVN IV, 2 lơ cịn lại đạt đúng theo yêu cầu của DĐVN IV là từ 95 – 110%.
Tổng hợp kết quả đánh giá chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của CT CPDP TW3.
Bảng 3.3: Kết quả đánh giá chất lƣợng chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg
của CT CPDP TW3.
3.1.1 Chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của CT CPDP Quảng Bình.
Quy cách đóng gói: hộp 10 vỉ x 10 viên nén bao phim.
Số đăng kí: VD – 12925 – 10 Tiêu chuẩn cơ sở