Lô sản xuất:
» 11 ( NSX:01/06/2012, HDS: 02/06/2014)
» 13( NSX: 02/06/2012, HDS: 03/06/2014)
» 27 ( NSX: 28/06/2013, HDS: 29/06/2015)
3.2.2.1 Kết quả đánh giá các chỉ tiêu về định tính: Lơ sản xuất Tính chất cảm quan Độ đồng đều khối lƣợng Độ rã Định tính Hàm lƣợng 3512 Đạt Đạt Đạt Đạt Không đạt 2013 Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt 2713 Đạt Đạt Đạt Đạt Không đạt 2213 Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt
Sau khi tiến hành đánh giá các chỉ tiêu chất lƣợng của viên nén 500 mg bao gồm: phản ứng định tính, tính chất (thử bằng cảm quan), độ đồng đều khối lƣợng, độ rã (đo bằng máy thử độ rã) chúng tôi thu đƣợc kết quả thể hiện ở bảng 3.4.
Bảng 3.4: Kết quả các chỉ tiêu về định tính chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg
của CT CPDP Quảng Bình. LƠ SẢN XUẤT TÍNH CHẤT CẢM QUAN ĐỘ ĐỒNG ĐỀU KHỐI LƢỢNG ĐỊNH TÍNH ĐỘ RÃ
11 Viên bao phim màu cam
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần
trăm chênh lệch 13’00’’ 13 Viên bao phim
màu cam
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần
trăm chênh lệch 12’50’’ 27 Viên bao phim
màu cam
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần
trăm chênh lệch 13’22’
Nhận xét:
Tính chất cảm quan: viên rắn, bao phim màu cam, hai mặt nhẵn, trên mặt có
thể có rãnh, chữ hoặc ký hiệu, cạnh và thành viên lành lặn chế phẩm của cả 3 lô sản xuất 11, 13, 27 đều đạt yêu cầu về tính chất cảm quan.
Định tính: tất cả các chế phẩm đều có phản ứng định tính đặc trƣng của acid
ascorbic đó là xuất hiện kết tủa xám đen khi cho phản ứng với dung dịch AgNO3. Độ đồng đều khối lƣợng: tất cả các mẫu chế phẩm của các lô sản xuất đều đạt
yêu cầu về độ đồng đều khối lƣợng theo quy định của DĐVH IV đó là khơng đƣợc có q hai đơn vị có khối lƣợng nằm ngồi giới hạn chênh lệch so với khối lƣợng trung bình quy định (% chênh lệch so với KLTB là 5%) và khơng đƣợc có đơn vị nào có khối lƣợng vƣợt gấp đơi giới hạn đó.
Độ rã: các mẫu chế phẩm của các lô sản xuất đều có độ rã nhanh hơn nhiều so
với yêu cầu của DĐVN IV ( đối với viên nén bao phim độ rã <30 phút) và tất cả các mẫu đều đạt yêu cầu về độ rã.
3.2.2.2 Kết quả đánh giá định lƣợng:
Đối với viên nén ta định lƣợng theo 2 phƣơng pháp:
+ Phƣơng pháp hóa học: Định lƣợng bằng dung dịch NaOH 0,1 N và dung dịch Iod 0,1 N.
+ Phƣơng pháp hóa lý: Định lƣợng bằng phƣơng pháp qung phổ hấp thu tử ngoại khả kiến UV- VIS và phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC.
Bảng 3.5: Kết quả đánh giá định lƣợng chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của
CT CPDP Quảng Bình.
Lơ sản xuất
Phƣơng pháp hóa học Phƣơng pháp hóa lí Chuẩn độ
acid- bazơ
Chuẩn độ
oxi hóa khử UV – VIS HPLC 11 102.155 ± 0.0345 100.135 ± 0.0055 103.111 104.353 13 112.723 ± 0.0383 101.755 ± 0.0074 99.775 100.312 27 109.201 ± 0.0323 99.649 ± 0.0036 100.596 104.511
Yêu cầu: 95 – 110%
Nhận xét:
Kết quả định lƣợng bằng phƣơng pháp hóa học sai số nhiều so với phƣơng pháp hóa lí.
Cả 3 lô sản xuất 11, 13, 27 đều đạt yêu cầu về hàm lƣợng theo quy định của DĐVN IV.
Tổng hợp kết quả đánh giá chất lƣợng chế phẩm chứa vitamin C dạng viên nén 500mg của CT CPDP Quảng Bình.
Bảng 3.6: Kết quả đánh giá chất lƣợng chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của
CT CPDP Quảng Bình. Lơ sản xuất Tính chất cảm quan Độ đồng đều khối lƣợng Độ rã Định tính Hàm lƣợng 11 Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt 13 Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt 27 Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt
3.2.3 Chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của CT CPDP Đại Uy –Hà Nội.
Quy cách đóng gói: hộp 10 vỉ x 10 viên nén bao phim.
Số đăng kí: 2123/2011/YT –CNTC Hình 3.5: Viên nén 500mg của CT CPDP Đại Uy –Hà Nội. Lô sản xuất: » 0113( NSX: 03/04/2013, HDS: 03/04/2015) » 0212( NSX:02/10/2012 , HDS:02/10/2014)
Sau khi tiến hành đánh giá các chỉ tiêu chất lƣợng của viên nén 500 mg bao gồm: phản ứng định tính, tính chất (thử bằng cảm quan), độ đồng đều khối lƣợng, độ rã (đo bằng máy thử độ rã) chúng tôi thu đƣợc kết quả thể hiện ở bảng 3.7.
Bảng 3.7: Kết quả các chỉ tiêu về định tính chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg
của CT CPDP Đại Uy – Hà Nội.
Nhận xét:
Tính chất cảm quan: viên rắn, bao phim màu cam, hai mặt nhẵn, trên mặt có thể có rãnh, chữ hoặc ký hiệu, cạnh và thành viên lành lặn chế phẩm của cả 2 lô sản xuất đều đạt yêu cầu về tính chất cảm quan.
Định tính: tất cả các chế phẩm đều có phản ứng định tính đặc trƣng của acid
ascorbic đó là xuất hiện kết tủa xám đen khi cho phản ứng với dung dịch AgNO3. Độ đồng đều khối lƣợng: tất cả các mẫu chế phẩm của các lô sản xuất đều đạt
yêu cầu về độ đồng đều khối lƣợng theo quy định của DĐVH IV đó là khơng đƣợc có quá hai đơn vị có khối lƣợng nằm ngồi giới hạn chênh lệch so với khối lƣợng trung bình quy định (% chênh lệch so với KLTB là 5%) và khơng đƣợc có đơn vị nào có khối lƣợng vƣợt gấp đơi giới hạn đó.
Độ rã: các mẫu chế phẩm của các lơ sản xuất đều có độ rã nhanh hơn nhiều so
với yêu cầu của DĐVN IV ( đối với viên nén bao phim độ rã <30 phút) và tất cả các mẫu đều đạt yêu cầu về độ rã.
Lô sản xuất
Tính chất
cảm quan Định tính Độ đồng đều
khối lƣợng Độ rã
0113 Viên bao phim màu cam
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần
trăm chênh lệch 8’22’’ 0210 Viên bao phim
màu cam
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần
3.2.3.2 Kết quả đánh giá định lƣợng:
Đối với viên nén ta định lƣợng theo 2 phƣơng pháp:
+ Phƣơng pháp hóa học: Định lƣợng bằng dung dịch NaOH 0,1N và dung dịch Iod 0,1N.
+ Phƣơng pháp hóa lý: Định lƣợng bằng phƣơng pháp qung phổ hấp thu tử ngoại khả kiến UV- VIS và phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC.
Bảng 3.8: Kết quả đánh giá định lƣợng chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của
CT CPDP Đại Uy – Hà Nội
Nhận xét:
Từ bảng kết quả có thể thấy kết quả định lƣợng bằng phƣơng pháp hóa học sai số khá lớn so với phƣơng pháp hóa lí.
Kết quả định lƣợng bằng phƣơng pháp hóa học của cả 2 lơ sản xuất đều vƣợt quá yêu cầu so với DĐVN IV trong khi kết quả định lƣợng bằng phƣơng pháp hóa lí vẫn đảm bảo đúng hàm lƣợng yêu cầu là từ 95 -110% nguyên nhân của sự sai khác có thể là do sai số trong quá trình chuẩn độ.
Tổng hợp kết quả đánh giá chất lƣợng chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của CT CPDP Đại Uy - Hà Nội.
Bảng 3.9: Kết quả đánh giá chất lƣợng chế phẩm chất lƣợng chế phẩm chứa vitamin C
viên nén 500mg của công ty CPDP Đại Uy - Hà Nội.
Lơ sản xuất
Phƣơng pháp hóa học Phƣơng pháp hóa lí Chuẩn độ
acid - bazơ
Chuẩn độ
oxi hóa khử UV - VIS HPLC 0113 144.427 ± 0.0711 106.13 ± 0.0034 95.077 101.692
0210 112.723 ± 0.0383 104.063 ± 0.0016 99.168 100.412 Yêu cầu: 95 – 110%
Lơ sản xuất Tính chất cảm quan Độ đồng đều khối lƣợng Độ rã Định tính Hàm lƣợng 0113 Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt 0210 Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt
3.2.4 Chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của CT CPDP T.Ƣ Vidipha.
Quy cách đóng gói: hợp 10 vỉ x 10 viên nén bao phim
Số đăng kí: VD – 17981 – 12 Tiêu chuẩn cơ sở
Lô sản xuất: NSX: 13/06/2013, HSD: 13/06/2015.
Hình 3.6: Viên nén 500mg của CT Vidipha 3.2.4.1 Kết quả đánh giá các chỉ tiêu định tính:
Sau khi tiến hành đánh giá các chỉ tiêu chất lƣợng của viên nén 500 mg bao gồm: phản ứng định tính, tính chất (thử bằng cảm quan), độ đồng đều khối lƣợng, độ rã (đo bằng máy thử độ rã) chúng tôi thu đƣợc kết quả thể hiện ở bảng 3.10.
Bảng 3.10: Kết quả đánh giá các chỉ tiêu về định tính chế phẩm chứa vitamin C viên
Nhận xét:
Tính chất cảm quan: viên rắn, bao phim màu cam, hai mặt nhẵn, trên mặt có
thể có rãnh, chữ hoặc ký hiệu, cạnh và thành viên lành lặn chế phẩm đạt yêu cầu về tính chất cảm quan.
Định tính: tất cả các chế phẩm đều có phản ứng định tính đặc trƣng của acid
ascorbic đó là xuất hiện kết tủa xám đen khi cho phản ứng với dung dịch AgNO3. Độ đồng đều khối lƣợng: chế phẩm đều đạt yêu cầu về độ đồng đều khối lƣợng
theo quy định của DĐVH IV đó là khơng đƣợc có q hai đơn vị có khối lƣợng nằm ngồi giới hạn chênh lệch so với khối lƣợng trung bình quy định (% chênh lệch so với KLTB là 5%) và khơng đƣợc có đơn vị nào có khối lƣợng vƣợt gấp đơi giới hạn đó.
Độ rã: chế phẩm đạt yêu cầu về độ rã theo quy định của DĐVN IV.
3.2.4.2 Kết quả đánh giá định lƣợng:
Đối với viên nén ta định lƣợng theo 2 phƣơng pháp:
+ Phƣơng pháp hóa học: Định lƣợng bằng dung dịch NaOH 0,1 N và dung dịch Iod 0,1 N.
+ Phƣơng pháp hóa lý: Định lƣợng bằng phƣơng pháp qung phổ hấp thu tử ngoại khả kiến UV- VIS và phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC.
Lơ sản xuất Tính chất cảm quan Định tính Độ đồng đều khối lƣợng Độ rã
150613 Viên bao phim màu cam
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần
Bảng 3.11: Kết quả định lƣợng chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của CT
CPDP T.Ƣ Vidipha
Lô sản xuất
Phƣơng pháp hóa học Phƣơng pháp hóa lí Chuẩn độ
acid - bazơ
Chuẩn độ
oxi hóa khử UV - VIS HPLC
1506103 102.155 ± 0.0645 83.284 ± 0.0146 107.544 98.163 Yêu cầu: 95 – 110%
Nhận xét:
Có sự khác biệt về kết quả định lƣợng giữa 2 phƣơng pháp hóa học và hóa lí, với phƣơng pháp chuẩn độ acid bazơ khoảng tin cậy bằng 0,0645 cho thấy sự sai số là khá cao, theo phƣơng pháp chuẩn độ oxi hóa khử hàm lƣợng vitamin C là 83,284% vƣợt xa so với kết quả của những phƣơng pháp còn lại. Kết quả định lƣợng theo phƣơng pháp UV – VIS và HPLC đạt đúng theo yêu cầu quy định.
Tổng hợp kết quả đánh giá chất lƣợng chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của công ty CPDP Trung Ƣơng Vidipha.
Bảng 3.12: Kết quả đánh giá chất lƣợng chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của
công ty CPDP Trung Ƣơng Vidipha.
Lô sản xuất Tính chất cảm quan Độ đồng đều khối lƣợng Độ rã Định tính Hàm lƣợng 150613 Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt
3.2.5 Chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của CT LDDP Éloge France Viet Nam.
Quy cách đóng gói: hộp 10 vỉ x 10 viên nén khơng bao phim.
Số đăng kí: VD – 7354 - 09 Tiêu chuẩn cơ sở.
Hình 3.7: Viên nén 500mg của CT LDDP
Éloge France Viet Nam. Lô sản xuất: » 13007( NSX: 12/03/2013, HDS: 12/03/2015) » 13015( NSX:12/06/2013, HDS: 12/06/2015) » 13017( NSX:26/07/2013, HDS: 26/07/2015) » 13012( NSX:02/05/2013, HDS: 02/05/2015) » 13003 ( NSX: 17/01/2013, HDS: 17/01/2015)
3.2.5.1 Kết quả đánh giá các chỉ tiêu định tính:
Sau khi tiến hành đánh giá các chỉ tiêu chất lƣợng của viên nén 500 mg bao gồm: phản ứng định tính, tính chất (thử bằng cảm quan), độ đồng đều khối lƣợng, độ rã (đo bằng máy thử độ rã) chúng tôi thu đƣợc kết quả thể hiện ở bảng 3.13.
Bảng 3.13: Kết quả đánh giá các chỉ tiêu về định tính chế phẩm chứa vitamin C viên
nén 500mg của CT LDDP Éloge France Viet Nam.
Lơ sản xuất Tính chất cảm quan Định tính Độ đồng đều khối lƣợng Độ rã
13007 Viên không bao phim màu trắng
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần
trăm chênh lệch 11’22” 13015 Viên không bao
phim màu trắng
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần
trăm chênh lệch 14’31” 13017 Viên không bao
phim màu trắng
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần
trăm chênh lệch 14’15” 13016 Viên không bao
phim màu trắng
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần
trăm chênh lệch 11’22” 13003 Viên không bao
phim màu trắng
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần
trăm chênh lệch 13’11”
Nhận xét:
Tính chất cảm quan: viên rắn, bao phim màu cam, hai mặt nhẵn, trên mặt có
thể có rãnh, chữ hoặc ký hiệu, cạnh và thành viên lành lặn chế phẩm của cả 5 lô sản xuất 13007, 13012, 13015, 13017, 13003 đều đạt yêu cầu về tính chất cảm quan.
Định tính: tất cả các chế phẩm đều có phản ứng định tính đặc trƣng của acid
ascorbic đó là xt hiện kết tủa xám đen khi cho phản ứng với dung dịch AgNO3. Độ đồng đều khối lƣợng: tất cả các mẫu chế phẩm của các lô sản xuất đều đạt
yêu cầu về độ đồng đều khối lƣợng theo quy định của DĐVH IV đó là khơng đƣợc có quá hai đơn vị có khối lƣợng nằm ngoài giới hạn chênh lệch so với khối lƣợng trung bình quy định (% chênh lệch so với KLTB là 5%) và khơng đƣợc có đơn vị nào có khối lƣợng vƣợt gấp đơi giới hạn đó.
Độ rã: các mẫu chế phẩm của các lô sản xuất đều đạt yêu cầu về độ rã theo qui
định của DĐVN IV ( đối với viên nén không bao phim độ rã <15 phút)
3.2.5.2 Kết quả đánh giá định lƣợng:
Đối với viên nén ta định lƣợng theo 2 phƣơng pháp:
+ Phƣơng pháp hóa học: Định lƣợng bằng dung dịch NaOH 0,1 N và dung dịch Iod 0,1 N.
+ Phƣơng pháp hóa lý: Định lƣợng bằng phƣơng pháp qung phổ hấp thu tử ngoại khả kiến UV- VIS và phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC.
Bảng 3.14: Kết quả định lƣợng chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của CT LDDP Éloge France Viet Nam.
LƠ SẢN XUẤT
Phƣơng pháp hóa học Phƣơng pháp hóa lí Chuẩn độ
acid - bazơ
Chuẩn độ
oxi hóa khử UV - VIS HPLC
13007 90.179 ± 0.2239 100.550 ± 0.0082 95.726 103.384 13015 97.554 ± 0.2284 103.702 ± 0.0070 101.068 100.788 13017 93.701 ± 0.2258 101.593 ± 0.0054 104.353 104.144 13012 109.201 ± 0.0323 105.806 ± 0.0086 103.324 98.779 13003 105.68 ± 0.0323 103.051 ± 0.0058 104.091 101.882 Yêu cầu: 95 – 110% Nhận xét:
Tất cả các lô sản xuất đều đạt yêu cầu về hàm lƣợng theo quy định của DĐVN IV là từ 95 – 110%.
Tổng hợp kết quả đánh giá chất lƣợng chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của CT LDDP Éloge France Viet Nam.
Bảng 3.15: Kết quả đánh giá chất lƣợng chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của
CT LDDP Éloge France Viet Nam.
Lô sản xuất Tính chất cảm quan Độ đồng đều khối lƣợng Độ rã Định tính Hàm lƣợng 13007 Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt 13015 Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt 13017 Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt 13016 Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt 13003 Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt
3.2.6 Chế phẩm chứa vitamin C viên nén 500mg của CT CPDP Euvipharm.
Quy cách đóng gói: hộp 10 vỉ x 10 viên nén bao phim.
Số đăng kí: VD – 8608- 09 Tiêu chuẩn cơ sở
Hình 3.8: Viên nén 500mg của CT CPDP Euvipharm Lô sản xuất: Lô sản xuất:
» 0383008( NSX:24/08/2013, HDS:24/08/2015)
» 0382005( NSX: 24/05/2013, HDS: 24/05/2015)
» 0383011( NSX: 28/11/2012, HDS: 28/11/2014)
Sau khi tiến hành đánh giá các chỉ tiêu chất lƣợng của viên nén 500 mg bao gồm: phản ứng định tính, tính chất (thử bằng cảm quan), độ đồng đều khối lƣợng, độ rã (đo bằng máy thử độ rã) chúng tôi thu đƣợc kết quả thể hiện ở bảng 3.16.
Bảng 3.16: Kết quả đánh giá các chỉ tiêu về định tính Chế phẩm chứa vitamin C viên
nén 500mg của CT CPDP Euvipharm. LƠ SẢN XUẤT TÍNH CHẤT CẢM QUAN ĐỊNH TÍNH ĐỘ ĐỒNG ĐỀU KHỐI LƢỢNG ĐỘ RÃ
0383008 Viên bao phim màu cam
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần
trăm chênh lệch 9’18” 0382005 Viên bao phim
màu cam
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần
trăm chênh lệch 9’22” 0383011 Viên bao phim
màu cam
Xuất hiện kết tủa xám đen
Đạt giới hạn theo phần
trăm chênh lệch 10’08”
Nhận xét:
Tính chất cảm quan: viên rắn, bao phim màu cam, hai mặt nhẵn, trên mặt có