(1) Súng điện tử, (2) Thấu kính điện từ, (3) Mẫu đo, (4) Bộ phát quét, (5) Đầu thu, (6) Bộ khuếch đại, (7) Đèn hình.
Các electron phát ra từ “súng” (1) được gia tốc bằng hiệu điện thế cỡ 5 - 30 kV, được hội tụ thành chùm tia hẹp nhờ các thấu kính điện từ (2) và đi thẳng tới mặt mẫu (3). Bộ phát quét (4) tạo ra thế răng cưa dẫn đến các cuộn dây, điều khiển tia electron lần lượt quét lên bề mặt mẫu, hết hàng nọ đến hàng kia. Diện tích qt, giả sử là hình vng cạnh và có thể thay đổi được. Bộ phát quét (4) đồng thời điều khiển tia electron trong đèn hình (7), quét đồng bộ với tia electron quét trên mặt mẫu, nhưng với diện tích trên màn hình có cạnh lớn hơn.
Khi chùm tia electron đập vào mặt mẫu, các electron va chạm vào các nguyên tử ở bề mặt mẫu. Từ đó có thể phát ra các electron thứ cấp, các electron tán xạ ngược, các bức xạ như tia X... Mỗi loại tia hoặc bức xạ nêu trên đều phản ảnh một đặc điểm của mẫu tại nơi chùm tia electron chiếu đến. Thí dụ, số electron thứ cấp phát ra phụ thuộc vào độ lồi lõm ở bề mặt mẫu, số electron tán xạ ngược phụ thuộc nguyên tử số, bước sóng tia X phát ra phụ thuộc bản chất nguyên tử ở bề mặt mẫu v.v... Dùng đầu thu (detector) (5) thu một loại tín hiệu nào đó, thí dụ electron thứ cấp, sau khi qua bộ khuếch đại (6), dòng điện này được dùng để điều khiển cường độ chùm tia electron qt trên màn hình, do đó điều khiển được độ sáng của màn hình. Khi tia electron quét đến chỗ lồi trên mặt mẫu, số electron thứ cấp phát ra từ chỗ đó nhiều hơn các chỗ lân cận, chỗ tương ứng trên màn hình sáng hơn các chỗ xung quanh. Như vậy chỗ sáng, chỗ tối trên màn hình tương ứng với chỗ lồi, chỗ lõm trên mặt mẫu. Độ phóng đại của ảnh là một trong các ưu điểm của kính hiển vi điện tử quét là làm mẫu dễ dàng, khơng phải cắt thành lát mỏng và phẳng. Kính hiển vi điện tử qt thơng thường có độ phân giải ~ 5 nm, do đó chỉ thấy được các chi tiết thô trong công nghệ nano.
Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEM không thể đạt được độ phân giải tốt như TEM. Ngồi ra, độ phân giải của SEM cịn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thơng qua việc phân tích các bức xạ này. Các bức xạ chủ yếu gồm:
Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì
chúng có năng lượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược là chùm điện tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có năng lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, vì vậy ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về độ tương phản thành phần hóa học. Ngồi ra, điện tử tán xạ ngược có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử).
Mặc dù khơng thể có độ phân giải tốt như kính hiển vi điện tử truyền qua nhưng kính hiển vi điện tử quét lại có điểm mạnh là phân tích mà khơng cần phá hủy mẫu vật và có thể hoạt động ở chân khơng thấp. Một điểm mạnh khác của SEM là các thao tác điều khiển đơn giản hơn so với TEM khiến cho nó rất dễ sử dụng. Thêm vào đó là giá thành của SEM thấp hơn rất nhiều so với TEM, vì thế SEM phổ biến hơn so với TEM.
* Nguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử FESEM S-4800
- Nguyên lý hoạt động
Để nghiên cứu các cấu trúc có kích thước nhỏ, phương pháp đơn giản và trực quan nhất là sử dụng kỹ thuật SEM. SEM hoạt động ở hiệu điện thế đến hàng trăm nghìn Vơn sẽ tương ứng với bước sóng De Broglie chừng vài phần trăm Å, do đó về nguyên tắc có thể tăng khả năng phân giải lên hàng trăm nghìn lần so với kính hiển vi quang học. Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE- SEM) cho phép quan sát được những cấu trúc 3D có kích thước rất nhỏ do độ sâu của trường quan sát lớn. FE-SEM hiện đại có thể quan sát được các kích thước nhỏ đến khoảng 5 nm với hình ảnh 3D được khuếch đại nhiều lần.
- Kính hiển vi điện tử phân giải cao FESEM S-4800
+ Tính năng của thiết bị:
Hitachi S-4800 là kính hiển vi điện tử quét sử dụng súng điện tử kiểu phát xạ cathode trường lạnh FE-SEM và hệ thấu kính điện từ tiên tiến nên có độ phân giải cao, thường được dùng để đo các đặc trưng của các vật liệu cấu trúc nano.
+ Đặc trưng kỹ thuật của thiết bị:
Trong đề tài này, chúng tôi đã sử dụng FE-SEM S-4800 Hitachi (Nhật) của Viện Khoa học Vật liệu (Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam).
- Độ phân giải ảnh điện tử thứ cấp: 1,0nm (15kV, WD = 4nm); 1.4 nm (1
kV, WD = 1,5nm, kiểu giảm thế gia tốc); 2.0 nm (1 kV, WD = 1,5nm, kiểu thơng thường).
- Độ phóng đại: Kiểu phóng đại thấp LM 20-2000 lần; Kiểu phóng đại cao
HM 100-800000 lần. Đầu dò điện tử truyền qua cho phép nhận ảnh theo kiểu STEM, hệ EMAX ENERGY (EDX) cho phép phân tích ngun tố trong vùng có kích thước μm.
- Khả năng đo: Có thể đo và phân tích các mẫu dưới dạng khối, màng mỏng, bột.