Phép đo nhiễu xạ tia X được thực hiện trên nhiễu xạ kế tia X D5005 của hãng Siemens, Bruker, Cộng hòa liên bang Đức sử dụng bức xạ Cu-Kα với bước sóng λ = 1,54056 Å đặt tại Trung Tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
2.4.4. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại
Phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) là phổ hấp thụ trong đó tất cả các phân tử hấp thụ ở bước sóng ánh sáng tương ứng ở trong vùng IR. Quang phổ hồng ngoại cung cấp khả năng đo các loại dao động khác nhau của các liên kết giữa các nguyên tử ở các tần số khác nhau.
Nguyên tắc: Phương pháp phổ IR dựa trên sự tương tác của các tia điện từ
vùng ánh sáng hồng ngoại (400 - 4000 cm-1) với các phân tử cần nghiên cứu. Q trình tương tác đó có thể dẫn đến sự hấp thụ năng lượng, có liên quan chặt chẽ đến cấu trúc của các phân tử, do đó phổ IR được dùng để nghiên cứu cấu trúc các chất. Khi đặt trong từ trường electron có tần số , các phân tử ban đầu nhận giá trị E sau đó chuyển sang giá trị E*. Ở đây, tuân theo điều kiện của Borh (điều kiện cộng hưởng), có nghĩa là: E =E*-E = h với h: hằng số Plank, E* là mức năng lượng ở trạng thái kích thích cao hơn E.
Phân tử hấp thụ sóng điện từ có tần số nhận giá trị từ E đến E* và phát ra sóng điện từ có cùng tần số khi chuyển từ mức E đến E*.
Người ta phân biệt hai loại dao động của phân tử, thể hiện trên phổ IR là dao động hóa trị và dao động biến dạng. Loại dao động hóa trị chỉ thay đổi độ dài liên kết mà khơng thay đổi góc liên kết. Loại dao động biến dạng chỉ thay đổi góc liên kết mà khơng thay đổi độ dài liên kết.
Phương trình cơ bản của sự hấp thụ bức xạ điện từ là phương trình Lambert- Beer: l ) C ( I I lg A o i i = Dλ (2.2) Ở đây: - Ci là nồng độ của thành phần i. - A là mật độ quang. - i là hệ số hấp thụ của thành phần i. - l là chiều dày cuvet.
- Io và I là cường độ tín hiệu vào và ra.
Sự chênh lệch với định luật Lambert - Beer thường biểu lộ sự tương tác giữa các thành phần khác nhau của dung dịch hay của hỗn hợp. Chú ý là cần biết chính xác điểm “zero”, có nghĩa là tín hiệu nhận được từ thiết bị khi khơng có mặt ánh sáng truyền qua.
Đường cong biểu diễn sự phụ thuộc giữa mật độ quang (độ hấp thụ) vào chiều dài bước sóng kích thích gọi là phổ hấp thụ hồng ngoại. Người ta thường biễu diễn cách khác là qua độ truyền qua T = I/Io. Đường cong biểu diễn sự phụ thuộc độ truyền qua vào bước sóng là phổ hấp thụ hồng ngoại. Mỗi nhóm chức hoặc liên kết có một tần số (bước sóng) đặc trưng bằng các pic (đỉnh hấp thụ cực đại) trên phổ hồng ngoại. Do có độ nhậy cao, nên phổ IR được sử dụng rộng rãi trong phân tích cấu trúc, phát hiện nhóm OH bề mặt, phân biệt các tâm axit Bronsted và Lewis.
2.4.5. Phổ hấp thụ UV- VIS
Phổ hấp thụ UV-Vis là phổ hấp thụ trong đó tất cả các phân tử hấp thụ ở bước sóng ánh sáng tương ứng ở trong vùng ánh sáng nhìn thấy và tử ngoại gần.
Nguyên tắc: Nếu ta gửi một bức xạ đơn sắc cường độ I0() tới một mẫu đồng thể có độ dài l, cường độ I() cịn lại ở lối ra khỏi mẫu thì nhỏ hơn I0(). Thường ta quan tâm tới độ truyền qua:
T() = I()/I0() (2.3) Đôi khi người ta quan tâm tới độ hấp thụ:
A() = - log10 T() (2.4)
Các phổ được vẽ với các thiết bị truyền thống là với "chùm sáng đúp" cho một cách trực tiếp độ truyền qua T(). Với kỹ thuật máy tính, hiện nay người ta cũng dùng một cách dễ dàng cả độ truyền qua và độ hấp thụ. Các máy quang phổ được dùng, giống như sự bố trí các máy đơn sắc, gồm các cách tử hoặc các kính lọc giao thoa. Hệ quang học với hai chùm tia cho phép nhận được trực tiếp tỷ lệ I/Iref giữa cường độ I của chùm đã xuyên qua mẫu và cường độ I của chùm đã xuyên qua phần mẫu so sánh. Sự so sánh trực tiếp này cho phép bảo đảm rằng phổ I () và I ref () được ghi trong cùng một điều kiện.