Một mẫu thường được chiếu sáng bởi một chùm laser trong vùng tử ngoại (UV), khả kiến (Vis) hoặc hồng ngoại gần (NIR). Ánh sáng tán xạ được thu vào một thấu kính và được đi qua bộ lọc nhiễu hoặc quang phố kế để thu phổ Raman của mẫu.
Chùm tia laze thường được dùng làm nguồn sáng bởi cường độ lớn và khả năng tập trung vào một điểm nhỏ trên mẫu. Ánh sáng laser phân cực và được xác định bởi tỷ lệ phân cực. Thường laser khí hay dùng là argon cho 2 vạch phát xạ mạnh tại bước sóng 514 và 488 nm. Trong máy quang phổ Raman-FT, nguồn laser Nd:YAG thường có bước sóng phát xạ 1064 nm. Ngồi ra cịn có nguồn laser diode với nhiều bước sóng phát xạ hơn, nhưng hay dùng nhất là ở bước sóng 976, 830, và 785 nm.
Vì tán xạ Raman tự phát rất yếu nên khó khăn chính của quang phổ Raman là tách tán xạ này khỏi tán xạ Rayleigh có cường độ cao. Nói chính xác hơn, vấn đề chính khơng ở bản thân tán xạ Rayleigh mà do cường độ ánh sáng lạc từ tán xạ Rayleigh có thể lớn hơn nhiều so với cường độ của tín hiệu Raman khả dụng ở khoảng rất gần với bước sóng laser. Trong nhiều trường hợp, vấn đề này được giải quyết một cách đơn giản bằng cách cắt đi dải phổ gần với vạch laser là vùng ánh sáng lạc có ảnh hưởng lớn nhất. Người ta sử dụng bộ lọc nhiễu (đã có trên thị trường) để cắt dải phố ± 80-120 cm-1 từ vạch laser. Phương pháp này hiệu quả trong việc loại bỏ ánh sáng lạc nhưng không cho phép đo được các chế độ Raman tần số thấp trong khoảng dưới 100 cm-1.
Ánh sáng lạc phát sinh từ quang phổ kế chủ yếu do tán xạ ánh sáng trên cách tử và phụ thuộc rất nhiều vào chất lượng cách tử. Đặc thù của quang phổ kế Raman là sử dụng cách tử holographic (tạo thành bằng cách chiếu 2 chùm tia lazer giống nhau từ 1 góc thích hợp lên bề mặt thủy tinh có tẩm chất cản quang), có các rãnh đồng đều về hình dáng và kích thước, có độ sai khác khi sản xuất ít hơn nhiều so với cách tử dòng. Ánh sáng lạc tạo bởi cách tử holographic là một trật tự cấp sáng có cường độ thấp hơn so với ánh sáng lạc phát sinh từ cách tử dòng với cùng mật độ rãnh.
Sử dụng tán xạ nhiều cấp là một cách khác để giám ảnh hưởng của ánh sáng lạc. Quang phổ kế cấp 2 hoặc cấp ba cho phép thu được phổ Raman mà không cần sử dụng các bộ lọc nhiễu. Trong những hệ thống như thế, các chế độ Raman hoạt động ở tần số thấp 3-5cm-1 có thể được phát hiện hiệu quả.
Trước đây người ta chủ yếu sử dụng các đầu dò đơn điểm chẳng hạn như Ống nhân quang đếm photon (PMT). Tuy nhiên một phổ Raman đơn thu được từ đầu dị (PMT) ở chế độ qt số sóng tốn thời gian, làm chậm qui trình thực hiện các cơng việc dựa trên kỹ thuật phân tích Raman. Hiện nay, các nhà nghiên cứu sử dụng ngày càng phổ biến các đầu do đa kênh như đầu dò chuỗi diot quang (PDA) hay phổ biến hơn là các cảm biến điện tích kép (CCD) để phát hiện ánh sáng tán xạ Raman. Độ nhạy và hiệu suất của các đầu dò (CCD) hiện đại ngày càng được nâng cao. Trong nhiều trường hợp (CCD) trở thành đầu dò được lựa chọn cho quang phổ Raman.
2.4.3. Nhiễu xạ tia X
Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) được sử dụng rất phổ biến để xác định, phân tích cấu trúc tinh thể và khảo sát độ sạch pha của vật liệu. XRD là hiện tượng chùm tia X bị nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của vật rắn do tính tuần hồn của cấu trúc tinh thể. Khi chiếu chùm tia X vào tinh thể thì các nguyên tử trở thành tâm phát sóng thứ cấp. Do sự giao thoa của các sóng thứ cấp, biên độ của các sóng đồng pha sẽ được tăng cường trong khi đó các sóng ngược pha sẽ triệt tiêu nhau, tạo nên ảnh nhiễu xạ với các đỉnh cực đại và cực tiểu. Điều kiện nhiễu xạ được xác định từ phương trình Bragg (Hình 2.6):
(2.1)
Trong đó d là khoảng cách giữa các mặt phẳng mạng tinh thể, n=1,2,3… là số bậc phản xạ, là góc tới và là bước sóng của tia X.