5. Cấu trúc của đề tài
2.4.3. Nhiễu xạ ti aX
Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) được sử dụng rất phổ biến để xác định, phân tích cấu trúc tinh thể và khảo sát độ sạch pha của vật liệu. XRD là hiện tượng chùm tia X bị nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của vật rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể. Khi chiếu chùm tia X vào tinh thể thì các nguyên tử trở thành tâm phát sóng thứ cấp. Do sự giao thoa của các sóng thứ cấp, biên độ của các sóng đồng pha sẽ được tăng cường trong khi đó các sóng ngược pha sẽ triệt tiêu nhau, tạo nên ảnh nhiễu xạ với các đỉnh cực đại và cực tiểu. Điều kiện nhiễu xạ được xác định từ phương trình Bragg (Hình 2.6):
(2.1)
Trong đó d là khoảng cách giữa các mặt phẳng mạng tinh thể, n=1,2,3… là số bậc phản xạ, là góc tới và là bước sóng của tia X.
Hình 2.6: Minh họa về mặt hình học của định luật nhiễu xạ Bragg.
2dhklsin n
Định luật Bragg là điều kiện cần nhưng chưa đủ cho nhiễu xạ tia X, vì nhiễu xạ chỉ có thể chắc chắn xảy ra ở các ô đơn vị có các nguyên tử ở ô góc mạng. Còn các nguyên tử không ở ô góc mạng mà ở trong các vị trí khác, chúng hoạt động như các tâm tán xạ phụ lệch pha với các góc Bragg nào đó, kết quả là mất đi một số tia nhiễu xạ theo phương trình phải có mặt. Họ mặt có chỉ số Miller càng nhỏ có khoảng cách giũa hai mặt kề nhau càng lớn và có mật độ các nút mạng càng lớn.
Hình 2.7: Ảnh chụp hệ đo nhiễu xạ tia X SIEMENS D5005, Bruker, Đức.
Phép đo nhiễu xạ tia X được thực hiện trên nhiễu xạ kế tia X D5005 của hãng Siemens, Bruker, Cộng hòa liên bang Đức sử dụng bức xạ Cu-Kα với bước sóng λ = 1,54056 Å đặt tại Trung Tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.