Ảnh TEM của mẫu AgNPr được trình bày trên hình 3.36. Kết quả cho thấy kích thước hạt của mẫu chủ yếu nằm trong khoảng 30-50 nm tính theo cạnh của hình lăng trụ.
Hình 3.36. nh TEM c a m u AgNPr.Ả ủ ẫ
Có thể thu các tín hiệu tán xạ từ các hạt AgNPr sử dụng hệ đo FCS, từ đó xây dựng đường SCS thực nghiệm cho hạt nano bạc dạng lăng trụ (hình 3.37). Phương trình lý thuyết hàm tương quan cho tín hiệu huỳnh quang và tín hiệu tán xạ là như nhau vì dựa trên cùng nguyên lý đo. Hàm lý thuyết SCS có dạng như phương trình
1.14. So sánh đường tương quan lý thuyết và thực nghiệm cho giá trị D = 1,85 ms, tương ứng với d = 50,8 nm, phù hợp với kích thước vật lý thể hiện trên ảnh TEM. Hạt nano bạc tổng hợp được có dạng phi cầu, nên kích thước thủy động lực học (xác định theo SCS) trong trường hợp này là giá trị biểu kiến, là kích thước của một hạt dạng cầu giả thiết có cùng tốc độ khuếch tán như hạt cần khảo sát.
Hình 3.37. Đường tương quan tán x c aạ ủ AgNPr. Các đi m r i r c ng v i giá tr th cể ờ ạ ứ ớ ị ự
nghi m.ệ
Đường tương quan lý thuy t đế ược bi u di n b ng để ễ ằ ường li n nét.ề
Hình 3.38. Phân b kích thố ước h t c a AgNPr theo cạ ủ ường đ tán x ộ ạ (k t qu DLS).ế ả
Đường thực nghiệm SCS phù hợp với đường lý thuyết, cho thấy các hạt AgNPr có kích thước tương đối đồng đều. SCS và DLS cho các giá trị kích thước xấp xỉ nhau (bảng 3.12). Theo kết quả DLS (hình 3.38) có một tỉ lệ nhỏ các hạt kích thước nhỏ hơn 10 nm. Tín hiệu tán xạ từ các hạt lớn chiếm ưu thế nên đường tương quan SCS cho kết quả trong mẫu chỉ có một loại kích thước.
Bảng 3.12. Kích thướ ủc c a AgNPr xác đ nhị theo các phương pháp khác nhau Tương quan tán xạ (SCS) DLS* (theo cường độ tán xạ) TEM 50,8 nm 59,48 nm (83,8%) 30 – 50 nm = 24,68 nm (chiều dài cạnh) 5,26 nm (16,2%) = 1,31 nm * : đ r ng phân b kích thộ ộ ố ước.