Ảnh TEM (hình 3.39) cho thấy các hạt nano silica đơn lẻ có kích thước dưới 100 nm nhưng có hiện tượng kết dính rất rõ ràng giữa các hạt đơn, tạo thành các cụm hạt kích thước lớn hơn 100 nm. Đường tương quan tán xạ của mẫu nano silica (không phát huỳnh quang) được đo trên cùng một hệ quang như đối với các mẫu phát huỳnh quang. Cường độ laze được sử dụng ở mức thấp (năng lượng kích thích 29 W), để giảm tín hiệu nền và tránh hiệu ứng “bẫy” hạt.
Hình 3.40 trình bày các đường tương quan tán xạ thực nghiệm và lý thuyết. Giá trị D = 7,81 ms, tương ứng với kích thước hạt d = 215 nm, phù hợp với kích thước lớn hơn 100 nm nhận được từ ảnh TEM.
Hình 3.40. Đường tương quan tán x c a nano silica không phát quang.ạ ủ
Các đi m r i r c ng v i giá tr th c nghi m. Để ờ ạ ứ ớ ị ự ệ ường tương quan lý thuy t đế ược bi u di n b ng để ễ ằ ường li n nét.ề
Hình 3.41. Phân b kích thố ước h t c a nano silica không phát ạ ủ quang theo cường đ tán x (k t qu DLS).ộ ạ ế ả
Kết quả xác định kích thước hạt bằng DLS được trình bày trên hình 3.41. So sánh kết quả xác định kích thước hạt bằng SCS và bằng phương pháp DLS (bảng 3.13) cho thấy:
Bảng 3.13. Đường kính h tạ (nm) c aủ nano silica không phát quang xác đ nh theo các phị ương pháp khác nhau
Tương quan tán xạ (SCS) DLS (theo cường độ tán xạ) TEM
215 166,2 (100%), = 52,59* > 100
* : đ r ng phân b kích thộ ộ ố ước.
- Các giá trị kích thước đo bằng hai phương pháp đều lớn hơn so với kích thước trên ảnh TEM.
- Kích thước hạt xác định bằng SCS tương đối cao so với kết quả đo DLS. - Mặc dù DLS chỉ ra rằng kích thước hạt là đơn phân bố (hình 3.41), đường SCS
lý thuyết, giả thiết hạt chỉ có một kích thước, vẫn có sự sai lệch với thực nghiệm. Tương tự như đo đạc FCS cho hạt nano silica phát quang, kết quả này có thể giải thích là do một số hạt có kích thước lớn so với kích thước của thể tích đo FCS, dẫn đến đường tương quan lý thuyết không phù hợp để mô tả thực nghiệm.
Như vậy, hệ đo FCS có thể ứng đụng đo đạc các hạt không phát quang dùng tín hiệu tán xạ. Trong trường hợp kích thước hạt lớn, giá trị đo có ý nghĩa tham khảo.