B. NỘI DUNG LUẬN ÁN
2.2.6. Khảo sát quá các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tổng hợp polyme OP 01
Sau quá trình tổng hợp các polyme trên, các sản phẩm này được đặc trưng bằng các phương pháp phân tích hóa lý và thử nghiệm khả năng ứng dụng, để lựa chọn ra một hợp phần polyme thích hợp nhất, làm thành phần chính để chế tạo phụ gia giảm nhiệt độ đông đặc cho dầu thô mỏ Diamond. Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tổng hợp loại polyme được lựa chọn này sẽ tiếp tục được khảo sát, để tìm ra bộ thông số công nghệ thích hợp.
43
a. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ
Quá trình tổng hợp polyme được thực hiện tại các nhiệt độ khác nhau, từ 60oC đến 100oC, trong khi các yếu tố còn lại được giữ nguyên. Trình tự thực hiện như sau: Nạp hỗn hợp gồm dung môi Solvent 100, behenyl acrylat và stearyl metacrylat với khối lượng lần lượt là 45g, 45g và 6g vào bình phản ứng có thiết bị gia nhiệt và cánh khuấy; bật hệ thống hút chân không cho bình phản ứng trong 30 phút; sau đó xả hút chân không vài lần và xả khí N2 vào hệ; thêm 6g monome vinyl axetat vào bình phản ứng và gia nhiệt đến 60ºC sau đó thêm 0,18 g chất khơi mào AIBN vào; điều chỉnh nhiệt độ của quá trình đến các nhiệt độ cần khảo sát; thời gian phản ứng được cố định trong 210 phút. Quá trình tổng hợp ra sẽ được đánh giá thông qua hiệu suất phản ứng, độ nhớt của dung dịch 40% hỗn hợp sau phản ứng trong dung môi Solvent 100 tại 20ºC, khối lượng phân
tử trung bình khối 𝑀w, độ đa phân tán khối lượng phân tử PDI và hiệu quả giảm nhiệt độ đông đặc của chúng đối với dầu thô mỏ Diamond.
Sau khi chọn được nhiệt độ thích hợp, sử dụng chính nhiệt độ này làm một trong các thông số cố định cho quá trình khảo sát tiếp theo, kí hiệu là Topt.
b. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng chất khơi mào
Nghiên cứu ảnh hưởng của chất khơi mào tới quá trình tổng hợp polyme OP 01, quá trình phản ứng được thực hiện với hàm lượng chất khơi mào thay đổi từ 0,1%-1% trong khi các yếu tố còn lại được giữ nguyên. Trình tự thực hiện như sau: nạp hỗn hợp gồm dung môi Solvent 100, behenyl acrylat và stearyl metacrylat với khối lượng lần lượt là 45g, 45g và 6 g vào bình phản ứng có thiết bị gia nhiệt và khuấy trộn; bật hệ thống hút chân không cho bình phản ứng trong 30 phút; sau đó xả hút chân không vài lần và xả khí N2 vào hệ; thêm 6g monome vinyl axetat vào bình phản ứng và gia nhiệt đến 60ºC sau đó thêm chất khơi mào AIBN với các hàm lượng cần khảo sát (so với khối lượng tổng các monome nguyên liệu); hỗn hợp phản ứng được gia nhiệt trong hệ thống kín đến Topt và giữ tại nhiệt độ đó trong thời gian 210 phút. Quá trình tổng hợp ra sẽ được đánh giá thông qua hiệu suất phản ứng bằng các chỉ số sau đây: độ nhớt của dung dịch 40% hỗn hợp sau phản ứng trong dung môi Solvent 100 tại 20ºC, khối lượng phân
tử trung bình khối 𝑀w, độ đa phân tán khối lượng phân tử PDI và hiệu quả giảm nhiệt độ đông đặc của chúng đối với dầu thô mỏ Diamond.
44
Sau khi chọn được hàm lượng chất khơi mào thích hợp, sử dụng chính hàm lượng này làm một trong các thông số cố định cho quá trình khảo sát tiếp theo, kí hiệu là Copt.
c. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy
Để nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn tới quá trình tổng hợp polyme, phản ứng được thực hiện với tốc độ khuấy thay đổi cụ thể là 60, 120, 180, 240 và 300 vòng/ phút trong khi các yếu tố còn lại được giữ nguyên. Trình tự thực hiện như sau: Cho hỗn hợp gồm dung môi olvent 100, behenyl acrylat và stearyl metacrylat với khối lượng lần lượt là 45g, 45g và 6 g vào bình phản ứng có thiết bị gia nhiệt và bật cánh khuấy với các tốc độ cần khảo sát; bật hệ thống hút chân không cho bình phản ứng trong 30 phút; sau đó xả hút chân không vài lần và xả khí N2 vào hệ; thêm 6g monome vinyl axetat vào bình phản ứng và gia nhiệt đến 60ºC sau đó thêm chất khơi mào AIBN vào hỗn hợp với hàm lượng Copt; quá trình phản ứng được thực hiện lần lượt tại nhiệt độ Topt, trong thời gian 210 phút. Đánh giá chất lượng các polyme tổng hợp thực hiện thông qua hiệu suất phản ứng và hiệu quả giảm nhiệt độ đông đặc của chúng đối với dầu thô mỏ Diamond.
Sau khi chọn được tốc độ khuấy thích hợp, sử dụng chính giá trị này làm một trong các thông số cố định cho quá trình khảo sát tiếp theo, kí hiệu là Vopt.
d. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng tới quá trình tổng hợp polyme cho phụ gia giảm nhiệt độ đông đặc được thực hiện với thời gian khác nhau, lần lượt là 90, 120, 150, 180, 210, 240, 270 phút trong khi các yếu tố còn lại được giữ nguyên.
Phương pháp thực hiện như sau: Cho hỗn hợp gồm dung môi Solvent 100, behenyl acrylat và stearyl metacrylat với khối lượng lần lượt là 45g, 45g và 6 g vào bình phản ứng có thiết bị gia nhiệt và bật cánh khuấy với các tốc độ cần khảo sát; bật hệ thống hút chân không cho bình phản ứng trong 30 phút; sau đó xả hút chân không vài lần và xả khí N2 vào hệ; thêm 6g monome vinyl axetat vào bình phản ứng và gia nhiệt đến 60ºC sau đó thêm chất khơi mào AIBN vào hỗn hợp với hàm lượng Copt; quá trình phản ứng được thực hiện lần lượt tại nhiệt độ Topt, trong các thời gian khảo sát khác
45
nhau. Quá trình tổng hợp ra sẽ được đánh giá thông qua hiệu suất tạo polyme OP 01 và hiệu quả giảm nhiệt độ đông đặc của chúng đối với dầu thô mỏ Diamond.
Sau khi chọn được thời gian khuấy thích hợp, sử dụng chính giá trị này làm một trong các thông số cố định cho quá trình khảo sát tiếp theo, kí hiệu là topt. Tập hợp các thông số quan trọng nhất cho quá trình tổng hợp polyme này chính là bộ Topt, Copt, Vopt và topt. Polyme được tổng hợp dựa trên các thông số công nghệ này sẽ được ứng dụng vào quá trình chế tạo phụ gia hạ nhiệt độ đông đặc cho dầu thô mỏ Diamond.