6. Cấu trúc của luận văn
1.3.3. Phƣơng pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
a. Giới thiệu phương pháp
Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử là một kỹ thuật phân tích tƣơng đối mới đã và đang phát triển mạnh mẽ và ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực khoa học và kỹ thuật ở cá nƣớc phát triển. Đối tƣợng của phƣơng pháp phân tích theo phổ hấp thụ nguyên tử là lƣợng nhỏ các kim loại và một số á kim trong rất nhiều đối tƣợng mẫu: quặng, đất, nƣớc, khoáng, các mẫu sinh học, y học, các sản phẩm nông nghiệp, thực phẩm, nƣớc uống, phân bón, vật liệu.
Với trang bị và kỹ thuật hiện nay ngƣời ta có thể định lƣợng đƣợc hầu hết các kim loại và một số á kim đến giới hạn nồng độ cỡ ppb (nanogram) với sai số không lớn hơn 15%.
b. Nguyên tắc phép đo
Các nguyên tử ở trạng thái bình thƣờng thì chúng không hấp thụ hay bức xạ năng lƣợng nhƣng khi chúng ở trạng thái tự do dƣới dạng những đám hơi nguyên tử thì chúng hấp thụ và bức xạ năng lƣợng. Mỗi nguyên tử chỉ hấp thụ những bức xạ nhất định tƣơng ứng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra trong qúa trình phát xạ của chúng. Khi nguyên tử nhận năng lƣợng chúng chuyển lên mức năng lƣợng cao hơn gọi là trạng thái kích thích. Qúa trình đó gọi là quá trình hấp thụ năng lƣợng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử đó. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ
nguyên tử. Phƣơng pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử của một số nguyên tố nhƣ thế đƣợc gọi là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử.
c. Qui trình phép đo AAS
Để thực hiện phép đo phổ háp thụ nguyên tử cần thực hiện các quá trình sau đây:
- Quá trình nguyên tử hóa mẫu
Mục đích của quá trình này là tạo ra các đám hơi các nguyên tử tự do từ mẫu phân tích với hiệu suất cao và ổn định. Ta có thể nguyên tử hóa mẫu phân tích bằng ngọn lửa và bằng kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa. Đây là giai đoạn quan trọng nhất có ảnh hƣởng đến kết quả đo AAS.
Để thu kết quả phân tích chính xác, phải nghiên cứu và chọn đƣợc các điều kiện tối ƣu cho quá trình nguyên tử hóa mẫu sao cho phù hợp với từng nguyên tố phân tích trong mỗi loại mẫu cụ thể, đó là:
+ Thành phần và tốc độ của hỗn hợp khí đốt tạo ra ngọn lửa. + Tốc độ dẫn dung dịch mẫu.
+ Chiều cao của đèn nguyên tử hóa + Bề dày của môi trƣờng hấp thụ.
+ Độ nhớt của dung dịch mẫu. Dung dịch phân tích và dung dịch dùng để lập đƣờng chuẩn phải đƣợc chuẩn bị trong cùng một điều kiện để có cùng thành phần hóa học, vật lý, đặc biệt là thành phần nền của mẫu, đọ axit, loại axit dùng làm môi trƣờng.
- Nguồn phát bức xạ đơn sắc
Muốn thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, cần phải có nguồn phát tia bức xạ đơn sắc của nguyên tố cần phân tích để chiếu qua đám hơi nguyên tử tự do của mẫu cần phân tích. Nguồn phát tia bức xạ đơn sắc cần thỏa mãn các yêu cầu sau:
nguyên tố phân tích. Chùm tia phát xạ phải có cƣờng độ (I0) ổn định, lặp lại trong nhiều lần đo khác cùng điều kiện và phải điều chỉnh đƣợc để có cƣờng độ cần thiết cho mỗi phép đo.
- Nguồn bức xạ phải tạo ra đƣợc chùm tia bức xạ thuần khiết, chỉ bao gồm một số vạch nhạy của nguyên tố phân tích. Phổ nền của nó phải không đáng kể.
- Nguồn phát tia bức xạ phải tạo ra đƣợc chùm tia sáng có cƣờng độ cao, không bị ảnh hƣởng bởi các giao động của điều kiện làm việc. Ngoài ra không quá đắt và không quá phức tạp khi sử dụng.
- Quá trình ghi đo
Gồm hệ thống phân ly ánh sáng sau khi hấp thụ, detector, bộ khuếch đại và ghi đo.
Nhờ một hệ thống máy quang phổ, ngƣời ta thu, phân ly và chọn vạch hấp thụ một nguyên tố cần nghiên cứu để đo cƣờng độ của nó. Cƣờng độ đó chính là hấp thụ của vạch phổ. Trong một giới hạn nhất định của nồng độ, giá trị cƣờng độ này là phụ thuộc tuyến tính vào nộng độ C của nguyên tố trong mẫu phân tích. Cƣờng độ của các vạch phổ hấp thụ sau khi đƣợc detector thu nhận và khuếch đại sẽ đƣợc sang hệ thống chỉ thị, ở đây nó đƣợc khuếch đại tiếp và đƣợc xử lý để có đƣợc nồng độ thực của vạch phổ hấp thụ. [10]