6. Cấu trúc của luận văn
3.1. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ SỐ HÓA LÝ
3.1.1. Xác định độ ẩm
Mẫu dùng để xác định độ ẩm là mẫu lá (nhân quả) bàng khô đã xay mịn. Độ ẩm chung là độ ẩm trung bình của 5 mẫu. Kết quả xác định độ ẩm đƣợc trình bày ở Bảng 3.1 và Bảng 3.2
Bảng 3.1. Kết quả xác định độ ẩm (%) trong lá bàng khô
STT m(g) m1 (g) m2(g) W(%) 1 5,004 35,732 40,495 4,816 2 5,001 32,487 37,212 5,519 3 5,003 34,560 39,272 5,816 4 5,001 36,412 41,175 4,759 5 5,004 37,325 42,026 6,055 Độ ẩm trung bình 5,393
Bảng 3.2. Kết quả xác định độ ẩm (%) trong nhân quả bàng khô
STT m(g) m1(g) m2(g) W(%) 1 5,001 53,604 58,226 7,578 2 5,003 58,287 62,942 6,956 3 5,004 54,824 59,537 5,809 4 5,006 62,898 67,586 6,352 5 5,001 55,161 59,816 6,919 Độ ẩm trung bình 6,723
Trong đó
m1: Khối lƣợng cốc (g)
m: Khối lƣợng mẫu bàng khô ban đầu (g) m2:Khối lƣợng cốc và mẫu sau khi sấy (g) W: Độ ẩm của mỗi mẫu (%)
Nhận xét:
Độ ẩm trung bình của lá bàng khô là 5,393 %, của nhân quả bàng khô là 6,723% đây là độ ẩm tƣơng đối thấp. Vì vậy có thể bảo quản nguyên liệu trong thời gian dài nhƣng vẫn giữ đƣợc chất lƣợng tốt của nguyên liệu, tránh sự xâm nhập của vi sinh vật và nấm mốc.
3.1.2 Xác định hàm lƣợng tro
Các mẫu sau khi xác định độ ẩm đem nung trong lò nung ở 500-5500C để xác định hàm lƣợng tro. Hàm lƣợng tro đƣợc lấy trung bình của 5 mẫu. Mẫu xác định hàm lƣợng tro đƣợc thể hiện ở Hình 3.1 và Hình 3.2.
Hình 3.1. Mẫu xác định hàm lượng tro trong lá bàng
Kết quả xác định hàm lƣợng tro đƣợc thể hiện ở Bảng 3.3 và Bảng 3.4
Bảng 3.3. Kết quả xác định hàm lượng tro trong lá bàng khô
STT m(g) m1(g) m3(g) T (%) 1 5,004 35,732 36,304 11,431 2 5,001 32,487 33,043 11,118 3 5,003 34,560 35,078 10,354 4 5,001 36,412 36,952 10,798 5 5,004 37,325 37,788 9,256 Hàm lƣợng tro trung bình 10,591
Bảng 3.4. Kết quả xác định hàm lượng tro trong nhân quả bàng khô
STT m(g) m1(g) m3(g) T(%) 1 5,001 53,604 53,811 4,139 2 5,003 58,287 58,461 3,478 3 5,004 54,824 55,032 4,153 4 5,006 62,898 63,063 3,296 5 5,001 55,161 55,332 3,419 Hàm lƣợng tro trung bình 3,697 Trong đó m1: Khối lƣợng cốc (g)
m: Khối lƣợng mẫu bàng khô ban đầu (g) m3:Khối lƣợng cốc và mẫu sau khi nung (g) T: Hàm lƣợng tro của mỗi mẫu (%)
Nhận xét:
Hàm lƣợng tro trung bình trong lá bàng là 10,591%, trong nhân quả bàng là 3,697 %. Hàm tro trong lá cao hơn nhiều so với trong nhân quả bàng là do trong lá có chứa nhiều kim loại hoặc muối của một số kim loại. Đây là hàm lƣợng các chất vô cơ không bay hơi tồn tại trong cây bàng.
3.1.3. Xác định hàm lƣợng một số kim loại nặng
lên 50 ml. Lọc 2 lần để loại cặn không tan sau khi tro hóa, thu đƣợc dung dịch trong suốt rồi chuyển vào ống chứa mẫu đem xác định hàm lƣợng kim loại bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS tại Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lƣờng Chất lƣợng II, số 2- Ngô Quyền- Đà Nẵng. Kết quả xác định hàm lƣợng kim loại nặng đƣợc trình bày trong Bảng 3.5
Bảng 3.5. Kết quả xác định hàm lượng kim loại nặng
Mẫu Tên Kim loại Phƣơng pháp thử Kết quả Hàm lƣợng kim loại cho phép (mg/kg) [2] Bột tro lá bàng Pb TCVN 6193:1996 0,785 2,0000 Cu TCVN 6193:1996 8,439 150,0000 Zn TCVN 6193:1996 18,264 40,0000 Hg TCVN 6193:1996 KPH 0,0500 Bột tro nhân quả bàng Pb TCVN 6193:1996 0,086 0,100 Cu TCVN 6193:1996 4,951 30,0000 Zn TCVN 6193:1996 36,825 40,0000 Hg TCVN 6193:1996 KPH 0,0500 Nhận xét:
Căn cứ vào quyết định của Bộ Y tế số 46/2007/QD-BYT ngày 19-12- 2007 về việc ban hành danh mục „„giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hóa học trong thực phẩm”. Đối chiếu với hàm lƣợng kim loại nặng cho phép trong chè và các sản phẩm từ chè đối với lá, quả đối với nhân quả bàng và kết quả ở Bảng 3.5 cho thấy hàm lƣợng kim loại nặng trong lá, nhân quả bàng là hàm lƣợng cho phép sử dụng, an toàn, không ảnh hƣởng đến sức khỏe con ngƣời.
3.2. KẾT QUẢ KHẢO SÁT THỜI GIAN CHIẾT BẰNG CÁC DUNG MÔI KHÁC NHAU MÔI KHÁC NHAU
3.2.1. Khảo sát thời gian chiết với dung môi n-hexan
10 g. Tiến hành chiết soxhlet với 150 ml dung môi n-hexan (khối lƣợng riêng d=0,6508 g/ml) ở 80oC trong các khoảng thời gian là 2 giờ, 4 giờ, 6 giờ, 8 giờ, 10 giờ. Đối với mỗi mẫu ta thu hồi dung môi còn lại thể tích dịch chiết là 50 ml. Cho 50 ml dịch chiết vào bình tỷ trọng loại 50 ml (đã biết khối lƣợng) để xác định khối lƣợng riêng. Trong đó:
m1: khối lƣợng bình tỷ trọng (g)
m2: khối lƣợng bình tỷ trọng và dịch chiết (g) m: khối lƣợng dịch chiết với m = m2 - m1 V: thể tích dịch chiết (ml)
d: khối lƣợng riêng dịch chiết (g/ml)
a. Kết quả khảo sát thời gian chiết của lá bàng bằng dung môi n- hexan
Kết quả khảo sát thời gian chiết của lá bàng bằng dung môi n-hexan trong các khoảng thời gian khác nhau đƣợc thể hiện ở Bảng 3.6
Bảng 3.6. Thời gian chiết với dung môi n-hexan của lá bàng
Dung môi n-hexan Thời gian (giờ) m1(g) m2(g) m(g) V(ml) d(g/ml) 2 20,571 53,142 32,571 50 0,6514 4 20,548 53,197 32,649 50 0,6530 6 20,571 53,577 33,006 50 0,6601 8 20,548 53,459 32,911 50 0,6582 10 20,565 53,177 32,612 50 0,6522
- Kết quả ở Bảng 3.6 cho thấy thời gian tối ƣu dùng để thu dịch chiết lá bàng trong dung môi n-hexan là 6 giờ. Với thời gian này thì khối lƣợng của dịch chiết thu đƣợc là m = 33,006 g .
b. Kết quả khảo sát thời gian chiết của nhân quả bàng bằng dung môi n-hexan
hexan trong các khoảng thời gian khác nhau đƣợc thể hiện ở Bảng 3.7
Bảng 3.7. Thời gian chiết của nhân quả bàng bằng dung môi n-hexan
Dung môi n-hexan Thời gian (giờ) m1(g) m2(g) m(g) V(ml) d(g/ml) 2 20,545 53,697 33,152 50 0,6630 4 20,567 54,221 33,654 50 0,6731 6 20,571 55,242 34,671 50 0,6934 8 20,623 55,305 34,911 50 0,6982 10 20,618 55,213 34,595 50 0,6919 12 20,547 54,553 34,006 50 0,6801
- Kết quả ở Bảng 3.7 cho thấy: thời gian tối ƣu dùng để thu dịch chiết nhân quả bàng trong dung môi n-hexan là 8 giờ. Với thời gian này thì khối lƣợng của dịch chiết thu đƣợc là m= 34,911 g .
Nhận xét: qua kết quả thu đƣợc ở Bảng 3.6 và Bảng 3.7 ta thấy: khi tăng thời gian chiết thì khối lƣợng riêng của chất càng tăng. Khi chiết lá bàng đến 6 giờ, đối với nhân quả bàng đến 8 giờ thì khối lƣợng riêng của dịch chiết là lớn nhất, tiếp tục tăng thời gian lên thêm nữa thì khối lƣợng riêng giảm nhẹ. Có thể giải thích là do ban đầu khi đƣợc gia nhiệt khả năng hòa tan của các chất trong nguyên liệu vào dung môi lớn nên khối lƣợng chất chiết ra tăng lên. Sau một thời gian các chất có trong nguyên liệu không thể tan vào dung môi thêm đƣợc nữa, khi đó quá trình hòa tan kém dần và quá trình bay hơi tăng lên nên khối lƣợng sản phẩm chiết giảm. Hơn nữa những chất tan đƣợc trong dung môi n-hexan là những chất kém phân cực, dễ bay hơi nên đun càng lâu thì lƣợng chất chiết ra càng hao hụt dần. Tuy nhiên nguyên nhân chính vẫn là do sai số trong quá trình cân đo.
3.2.2. Khảo sát thời gian chiết với dung môi diclometan
Tƣơng tự tiến hành chiết soxhlet 10 g các mẫu bột lá (nhân quả) bàng khô khác với 150 ml dung môi diclometan (khối lƣợng riêng d=1,313 g/ml) ở nhiệt độ 50oC trong các khoảng thời gian là 2 giờ, 4 giờ, 6 giờ, 8 giờ, 10 giờ, 12 giờ. Đối với mỗi mẫu ta thu hồi dung môi còn lại thể tích dịch chiết là 50 ml. Cho 50 ml dịch chiết vào bình tỷ trọng loại 50 ml (đã biết khối lƣợng) để xác định khối lƣợng riêng.
a. Kết quả khảo sát thời gian chiết của lá bàng bằng dung môi diclometan
Kết quả khảo sát thời gian chiết của lá bàng bằng dung môi diclometan trong các khoảng thời gian khác nhau đƣợc thể hiện ở Bảng 3.8
Bảng 3.8. Thời gian chiết với dungmôi diclometan của lá bàng
Dung môi diclometan Thời gian (giờ) m1(g) m2(g) m(g) V(ml) d(g/ml) 2 20,569 86,431 65,862 50 1,3172 4 20,577 87,096 66,519 50 1,3304 6 20,571 87,696 67,125 50 1,3425 8 20,635 87,870 67,235 50 1,3447 10 20,648 87,566 66,918 50 1,3384 12 20,546 86,477 65,931 50 1,3186
- Kết quả ở Bảng 3.8 cho thấy thời gian tối ƣu dùng để thu dịch chiết lá bàng trong dung môi diclometan là 8 giờ. Với thời gian này thì khối lƣợng của dịch chiết thu đƣợc là m= 67,235 g .
b. Kết quả khảo sát thời gian chiết của nhân quả bàng bằng dung môi diclometan
Kết quả khảo sát thời gian chiết của nhân quả bàng bằng dung môi diclometan trong các khoảng thời gian khác nhau đƣợc thể hiện ở Bảng 3.9
Bảng 3.9. Thời gian chiết với dungmôi diclometan của nhân quả bàng
Dung môi diclometan Thời gian (giờ) m1(g) m2(g) m(g) V(ml) d(g/ml) 2 20,568 86,607 66,039 50 1,3208 4 20,577 87,023 66,446 50 1,3289 6 20,625 87,926 67,301 50 1,3460 8 20,574 87,449 66,875 50 1,3375 10 20,648 86,830 66,182 50 1,3236
- Kết quả ở Bảng 3.9 cho thấy thời gian tối ƣu dùng để thu dịch chiết nhân quả bàng trong dung môi diclometan là 6 giờ. Với thời gian này thì khối lƣợng của dịch chiết thu đƣợc là m= 67,301 g .
Nhận xét: Qua kết quả thu đƣợc ở Bảng 3.8 và Bảng 3.9 ta thấy: khi tăng thời gian chiết thì khối lƣợng riêng của dịch chiết thu đƣợc càng tăng, đến 8 giờ đối với lá bàng, 6 giờ đối với nhân quả bàng thì khối lƣợng riêng của dịch chiết là lớn nhất, tiếp tục tăng thời gian lên thêm nữa thì khối lƣợng riêng giảm nhẹ.
3.2.3. Khảo sát thời gian chiết với dung môi etyl axetat
Cũng tiến hành chiết soxhlet 10 g các mẫu bột lá (nhân quả) bàng khô khác với 150 ml dung môi etyl axetat (khối lƣợng riêng d=0,883 g/ml) ở nhiệt độ 87o
C trong các khoảng thời gian là 2 giờ, 4 giờ, 6 giờ, 8 giờ, 10 giờ. Đối với mỗi mẫu ta thu hồi dung môi còn lại thể tích dịch chiết là 50 ml. Cho 50 ml dịch chiết vào bình tỷ trọng loại 50 ml (đã biết khối lƣợng) để xác định khối lƣợng riêng.
a. Kết quả khảo sát thời gian chiết của lá bàng bằng dung môi etyl axetat
Kết quả khảo sát thời gian chiết của lá bàng bằng dung môi etyl axetat trong các khoảng thời gian khác nhau đƣợc thể hiện ở Bảng 3.10
Bảng 3.10. Thời gian chiết với dung môi etyl axetat của lá bàng
Dung môi etyl axetat Thời gian (giờ) m1(g) m2(g) m(g) V(ml) d(g/ml) 2 20,568 64,736 44,168 50 0,8834 4 20,571 64,909 44,338 50 0,8868 6 20,569 65,140 44,571 50 0,8914 8 20,573 65,203 44,630 50 0,8926 10 20,570 65,109 44,539 50 0,8908
- Kết quả ở Bảng 3.10 cho thấy thời gian tối ƣu dùng để thu dịch chiết lá bàng trong dung môi etyl axetat là 8 giờ. Với thời gian này thì khối lƣợng của dịch chiết thu đƣợc là m= 44,630 g .
b. Kết quả khảo sát thời gian chiết của nhân quả bàng bằng dung môi etyl axetat
Kết quả khảo sát thời gian chiết của nhân quả bàng bằng dung môi etyl axetattrong các khoảng thời gian khác nhau đƣợc thể hiện ở Bảng 3.11
Bảng 3.11. Thời gian chiết với dung môi etyl axetat của nhân quả bàng
Dung môi etyl axetat Thời gian (giờ) m1(g) m2(g) m(g) V(ml) d(g/ml) 2 20,578 64,764 44,186 50 0,8837 4 20,630 64,994 44,364 50 0,8873 6 20,573 65,094 44,521 50 0,8904 8 20,569 65,159 44,590 50 0,8918 10 20,710 65,139 44,429 50 0,8886 12 20,653 64,859 44,206 50 0,8841
- Kết quả ở Bảng 3.11 cho thấy thời gian tối ƣu dùng để thu dịch chiết nhân quả bàng trong dung môi etyl axetat là 8 giờ. Với thời gian này thì khối lƣợng của dịch chiết thu đƣợc là m= 44,59 g .
Nhận xét: Qua kết quả thu đƣợc ở Bảng 3.10 và Bảng 3.11 ta thấy: khi tăng thời gian chiết thì khối lƣợng riêng của dịch chiết thu đƣợc càng tăng, đến 8 giờ đối thì khối lƣợng riêng của dịch chiết là lớn nhất, tiếp tục tăng thời gian lên thêm nữa thì khối lƣợng riêng giảm nhẹ.
3.2.4. Khảo sát thời gian chiết với dung môi etanol
Tƣơng tự tiến hành chiết soxhlet 10 g các mẫu bột lá (nhân quả) bàng khô khác với 150 ml dung môi etanol (khối lƣợng riêng d=0,783 g/ml) ở nhiệt độ 88oC trong các khoảng thời gian là 2 giờ, 4 giờ, 6 giờ, 8 giờ, 10 giờ, 12 giờ. Đối với mỗi mẫu ta thu hồi dung môi còn lại thể tích dịch chiết là 50 ml. Cho 50 ml dịch chiết vào bình tỷ trọng loại 50 ml (đã biết khối lƣợng) để xác định khối lƣợng riêng.
a. Kết quả khảo sát thời gian chiết của lá bàng bằng dung môi etanol
Kết quả khảo sát thời gian chiết của lá bàng bằng dung môi etanol trong các khoảng thời gian khác nhau đƣợc thể hiện ở Bảng 3.12.
Bảng 3.12. Thời gian chiết với dung môi etanol của lá bàng
Dung môi etanol Thời gian (giờ) m1(g) m2(g) m(g) V(ml) d(g/ml) 2 20,548 60,024 39,476 50 0,7895 4 20,561 60,342 39,781 50 0,7956 6 20,644 61,294 40,650 50 0,8130 8 20,571 61,305 40,734 50 0,8147 10 20,568 61,583 41,015 50 0,8203 12 20,624 60,986 40,362 50 0,8072
- Kết quả ở Bảng 3.12 cho thấy thời gian tối ƣu dùng để thu dịch chiết lá bàng trong dung môi etanol là 10 giờ. Với thời gian này thì khối lƣợng của dịch chiết thu đƣợc là m= 41,015 g .
b. Kết quả khảo sát thời gian chiết của nhân quả bàng bằng dung môi etanol
Kết quả khảo sát thời gian chiết của nhân quả bàng bằng dung môi etanol trong các khoảng thời gian khác nhau đƣợc thể hiện ở Bảng 3.13
Bảng 3.13. Thời gian chiết với dung môi etanol của nhân quả bàng
Dung môi etanol Thời gian (giờ) m1(g) m2(g) m(g) V(ml) d(g/ml) 2 20,577 59,978 39,401 50 0,7880 4 20,635 60,095 39,460 50 0,7892 6 20,546 60,132 39,586 50 0,7917 8 20,568 60,078 39,510 50 0,7902 10 20,625 60,099 39,474 50 0,7895
- Kết quả ở bảng 3.13 cho thấy thời gian tối ƣu dùng để thu dịch chiết nhân quả bàng trong dung môi etanol là 6 giờ. Với thời gian này thì khối lƣợng của dịch chiết thu đƣợc là m= 39,586 g .
Nhận xét: Qua kết quả thu đƣợc ở Bảng 3.12 và Bảng 3.13 ta thấy: khi tăng thời gian chiết thì khối lƣợng riêng của dịch chiết thu đƣợc càng tăng, đến 10 giờ đối với lá bàng, 6 giờ đối với nhân quả bàng thì khối lƣợng riêng của dịch chiết là lớn nhất, tiếp tục tăng thời gian lên thêm nữa thì khối lƣợng riêng giảm nhẹ.
Nhận xét chung: Qua quá trình khảo sát yếu tố thời gian đến quá trình chiết soxhlet của bột lá và nhân quả bàng khô lần lƣợt với các dung môi: n- hexan, etyl axetat, diclometan, etanol theo tỉ lệ rắn/lỏng là 10g/150ml nhận thấy: thời gian chiết thích hợp tƣơng ứng với các dung môi n-hexan, diclometan, etyl axetat, etanol lần lƣợt đối với lá bàng là :6 giờ, 8 giờ, 8 giờ, 10 giờ; đối với nhân quả bàng là: 8 giờ, 6 giờ, 8 giờ, 6 giờ.
3.2.5. Hiệu quả chiết bằng các dung môi
Kết quả khảo sát hiệu quả chiết bằng các dung môi khác nhau đƣợc trình bày trên Bảng 3.14 và Bảng 3.15.
Trong đó:
m: khối lƣợng dịch chiết ứng với thời gian chiết tối ƣu (g) t: thời gian chiết tối ƣu của mỗi dung môi (giờ)
d: khối lƣợng riêng của dịch chiết ứng với thời gian chiết tối ƣu.
Bảng 3.14. Kết quả khảo sát dung môi chiết của lá bàng
STT Dung môi t (giờ) m (g) d (g/ml)
1 n-hexan 6 33,006 0,6601
2 Diclometan 8 67,235 1,3447
3 Etyl axetat 8 44,630 0,8926
4 Etanol 10 41,015 0,8203
Bảng 3.15. Kết quả khảo sát dung môi chiết của nhân quả bàng
STT Dung môi t (giờ) m (g) d (g/ml)
1 n-hexan 8 34,910 0,6982
2 Diclometan 6 67,301 1,3460
3 Etyl axetat 8 44,590 0,8918
4 Etanol 6 39,586 0,7917
Nhận xét: Qua kết quả ở Bảng 3.14 và Bảng 3.15 ta thấy khi chiết lá bàng và nhân quả bàng với dung môi diclometan thì khối lƣợng dịch chiết thu đƣợc nhiều nhất đồng thời dịch chiết này cũng có khối lƣợng riêng cao nhất trong các dung môi.
3.3. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CÓ TRONG DỊCH CHIẾT LÁ VÀ NHÂN QUẢ BÀNG