a. Phương pháp sắc ký khí (GC)
Nguyên tắc hoạt động: Nhờ có khí mang trong chứa trong bom khí (hoặc máy phát khí), mẫu từ buồng bay hơi đƣợc dẫn vào cột tách nằm trong buồng điều nhiệt. Quá trình sắc ký xảy ra tại đây. Sau khi rời khỏi cột tách tại các thời điểm khác nhau, các cấu tử lần lƣợt đi vào detectơ, tại đó chúng đƣợc chuyển thành tín hiệu điện. Tín hiệu này đƣợc khuếch đại rồi chuyển sang bộ ghi, tích phân kế hoặc máy vi tính. Các tín hiệu đƣợc xử lí ở đó rồi chuyển sang bộ phận in và lƣu kết quả (bộ hiện số, máy in hoặc máy ghi). Trên sắc đồ nhận đƣợc, sẽ có tín hiệu ứng với các cấu tử đƣợc tách gọi là pic. Thời gian lƣu của pic là đại lƣợng đặc trƣng cho chất cần phân tích. Diện tích pic là thƣớc đo định lƣợng cho từng chất trong hỗn hợp cần nghiên cứu [12], [19].
b. Phương pháp khối phổ (MS)
Nguyên tắc của phƣơng ph p khối phổ là dựa vào chất nghiên cứu đƣợc ion hoá trong pha khí hoặc pha ngƣng tụ dƣới chân không bằng những phƣơng ph p thích hợp thành những ion (ion phân tử, ion mảnh…) có số khối kh c nhau, sau đó những ion này đƣợc phân tách thành những dãy ion theo cùng số khối m (chính xác là theo cùng tỷ số khối trên điện tích ion, m/e) và xác suất có mặt của mỗi dãy ion có cùng tỉ số m/e đƣợc ghi lại trên đồ thị có trục tung là xác suất có mặt (hay cƣờng độ), trục hoành là tỉ số m/e gọi là khối phổ đồ. Phổ khối lƣợng đƣợc ghi lại dƣới dạng phổ vạch hay bảng, trong đó cƣờng độ các vạch đƣợc đo bằng phần trăm so với đỉnh có cƣờng độ cao nhất. Đỉnh ion phân tử thƣờng là đỉnh cao nhất, tƣơng đƣơng với khối lƣợng phân tử của hợp chất khảo sát [12], [19].
c. Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS) *Nguyên tắc
Nhờ có khí mang có trong bơm khí, mẫu từ buồng bơm hơi đƣợc dẫn vào cột t ch nằm trong buồng điều nhiệt. Qu trình sắc ký đƣợc diễn ra tại đây. Sau khi rời khỏi cột t ch tại c c thời điểm kh c nhau, c c cấu tử lần lƣợt đi vào detector, tại đó chúng đƣợc chuyển thành tín hiệu điện. Tín hiệu này đƣợc khuếch đại rồi chuyển sang bộ phận ghi. C c tín hiệu đƣợc xử lý ở đó rồi chuyển sang bộ phận in và lƣu kết quả [14], [16].
*Cấu tạo
Phƣơng ph p GC – MS dựa trên cơ sở “nối ghép” m y sắc ký khí (GC) với máy phổ khối lƣợng (MS).
Sắc kí ghép khối phổ (GC/MS) có thể phân tích c c hỗn hợp hóa chất phức tạp nhƣ không khí, nƣớc... Nếu trong mẫu có một chất lạ xuất hiện, khối phổ có thể nhận dạng cấu trúc hóa học độc nhất của nó (giống nhƣ việc lấy dấu vân tay). Cấu trúc của chất này sau đó đƣợc so s nh với một thƣ viện cấu trúc c c chất đã biết. Nếu không tìm ra đƣợc chất tƣơng ứng trong thƣ viện thì nhà nghiên cứu có thể dựa trên cấu trúc mới tìm ra đƣợc để ph t triển c c ý tƣởng về cấu trúc hóa học.
*Ưu điểm của phương pháp
- Độ chính xác cao.
- Chỉ cần một lƣợng mẫu nhỏ. - Trang thiết bị không quá phức tạp.
- Có khả năng t ch tốt các cấu tử ra khỏi hỗn hợp phức tạp. - Kết quả thu nhận đƣợc một cách nhanh chóng (từ 1 - 100 phút). - Độ nhạy cao, có khả năng ph t hiện các cấu tử có nồng độ thấp.