Phương pháp sắc ký khí khối phổ

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẪẦN HÓA HỌC TRONG MỘT SỐ DỊCH CHIẾT CỦA QUÁ DỨA DẠI Ở CÙ LAO CHÀM, QUANG NAM (Trang 42 - 44)

a. Sc ký khí

Sắc ký khí được dùng để chia tách các hỗn hợp của hóa chất ra các phần riêng lẻ, mỗi phần có một giá trị riêng biệt. Trong sắc ký khí chia tách xuất hiện khi mẫu bơm vào pha động, pha động là một khí trơ. Pha động mang hỗn hợp mẫu đi qua pha tĩnh, pha tĩnh được sử dụng là các hóa chất, hóa chất này có độ nhạy và hấp thụ thành phần hỗn hợp trong mẫu.

Thành phần hỗn hợp trong pha động tương tác với pha tĩnh, mỗi hợp chất trong hỗn hợp tương tác với một tỷ lệ khác nhau, hợp chất tương tác nhanh sẽ

thoát ra khỏi cột trước và hợp chất tương tác chậm sẽ ra khỏi cột sau. Đó là đặc trưng cơ bản của pha động và pha tĩnh, hơn nữa quá trình chia tách có thể xảy ra bởi sự thay đổi nhiệt độ của pha tĩnh hoặc là áp suất của pha động.

Cột sử dụng trong sắc ký khí được làm bằng thủy tinh, inox hoặc thép không rỉ có kích cỡ rất đa dạng. Độ dài cột sắc ký khí có thể là 25 m, 30 m, 50 m, 100 m và có đường kính rất nhỏ, bên trong đường kính được tráng bằng một lớp polimer đặc biệt (phenyl 5% + dimetylsiloxane polymer 95%), đường kính cột thường rất nhỏ giống như là một ống mao dẫn.

Trong khi các thiết bị tiến hành sắc ký, máy sẽ đưa ra các biểu đồ. Đây gọi là sắc ký đồ, mỗi một peak trong sắc ký đồ sẽ miêu tả một tín hiệu tạo nên

khi chất giải hấp từ cột sắc ký và đi vào đầu dò detector, trục hoành biểu diễn thời gian lưu và trục tung biểu diễn cường độ của tín hiệu.

b. Khi ph

Khối phổ được dùng để xác định một chất hóa học dựa trên cấu trúc của nó. Khi giải hấp các hợp chất riêng lẻ từ cột sắc ký, chúng đi vào

đầu dò có dòng điện ion hóa. Khi đó, chúng sẽ tấn công vào các luồng, do

đó chúng bị bỡ thành những mảnh vụn, những mảnh vụn này có thể lớn hoặc nhỏ. Những mảnh vụn thực tế là các ion, tiêu điểm của các mảnh vụn đi xuyên qua các khe hở và đi vào đầu dò detector tứ cự được thành lập bởi phần mền chương trình và hướng các mảnh vụn đi vào các khe của khối phổ.

Về việc phân tích kết quả máy tính sẽ ghi lại các biểu đồ của mỗi lần quét. Trục hoành biểu diễn tỉ lệ M/Z còn trục tung biểu diễn cường độ tín hiệu của mỗi mảnh vụn được quét bởi đầu dò detector.

Các nhà nghiên cứu có thể so sánh khối phổ thu được trong thí nghiệm của họ với một thư viện khối phổ của các chất đã được xác định trước. Việc này có thể giúp họ định danh được chất đó (nếu phép so sánh tìm được kết quả tương ứng) hoặc là cơ sở để đăng ký một chất mới (nếu phép so sánh không tìm được kết quả tương ứng).

c. Sc ký khí ghép khi ph

Sắc ký khí ghép khối phổ (Gas Chromatography – Mass Spectometry) là một trong những phương pháp sắc ký hiện đại nhất hiện nay với độ nhạy và

độđặc hiệu cao và được sử dụng trong các nghiên cứu và phân tích kết hợp. Thiết bị sắc ký khí ghép khối phổ được cấu tạo thành 2 phần: Phần sắc ký khí dùng để phân tích hỗn hợp các chất và tìm ra chất cần phân tích,

phần khối phổ mô tả các hợp phần riêng lẻ bằng cách mô tả số khối. Bằng sự kết hợp hai kỹ thuật này, các nhà hoá học có thể đánh giá, phân tích

định tính và định lượng và có cách giải quyết đối với một số hóa chất. Ngày nay, người ta ứng dụng kỹ thuật sắc ký khí ghép khối phổ rất nhiều và sử dụng rộng rãi trong các ngành như y học, môi trường, nông sản, kiểm nghiệm thực phẩm...

Sắc ký khí ghép khối phổ có thể phân tích các hỗn hợp hóa chất phức tạp như không khí, nước... Nếu trong mẫu có một chất lạ xuất hiện, khối phổ

có thể nhận dạng cấu trúc hóa học độc nhất của nó.

Cấu trúc của chất này sau đó được so sánh với một thư viện cấu trúc các chất đã biết. Nếu không tìm ra được chất tương ứng trong thư viện thì nhà nghiên cứu, có thể dựa trên cấu trúc mới tìm được để phát triển các ý tưởng về cấu trúc hóa học.

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẪẦN HÓA HỌC TRONG MỘT SỐ DỊCH CHIẾT CỦA QUÁ DỨA DẠI Ở CÙ LAO CHÀM, QUANG NAM (Trang 42 - 44)