L ỜI CẢM ƠN
3.7.3. Tính độ tinh khiết axit ferulic
Tiến hành xác định độ tinh khiết của dịch chiết St như đã mô tả trong mục 2.2.7. Sau khi xác định được độ tinh khiết của dịch chiết St, tiếp tục thêm dịch chiết S1 vào, tiến hành cô quay tiếp cho đến khi khô hoàn toàn, ta xác định được độ tinh khiết của dịch chiết S. Kết quả thu được trình bày ở bảng 3.6.
Bảng 3.6. Khối lượng cao chiết thu được từ các dịch chiết St và S Dịch
chiết
Khối lượng bình cân trước khi cô quay (mo)
Khối lượng bình cân sau khi cô quay, khô
hoàn toàn (m1) Khối lượng cao chiết (mS) St 111. 2812 g 111.4895 g 0.2083 g (208.3 mg) S 111. 2812 g 111. 6323 g 0.3511 g (351.1 mg)
Áp dụng công thức tính độ tinh khiết theo mục 2.2.7, ta có:
T(S) = *100% = *100%= 59.4%
T(St) = *100% = *100%= 78%
Như vậy, dịch chiết S (hiệu suất chiết 90.3%) có độ tinh khiết là 59.4%; trong khi đó chỉ chọn dịch chiết St bao gồm 03 lần chiết sau (hiệu suất chiết 70.4%), ta thu được dịch chiết có độ tinh khiết cao hơn là 78%.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Kết luận
Qua quá trình tiến hành thực nghiệm, với mục tiêu nghiên cứu ban đầu, chúng tôi đã thu được các kết quả như sau:
– Các yếu tốảnh hưởng đến quá trình chiết γ-oryzanol từ soapstock: + Chọn EtOAc là dung môi chiết γ-oryzanol.
+ Tỉ lệ EtOAc/soapstock (V/m): 5/1
+ Thời gian siêu âm: 20 phút
+ Hàm lượng γ-oryzanol trong dịch chiết: 3.1%
– Thủy phân dịch chiết chứa γ-oryzanol thu được axit ferulic thô với hiệu suất phản ứng thủy phân đạt 74.7%.
– Nghiên cứu sự chuyển hóa qua lại giữa các đồng phân trans và cis của feulic axit, và nhận thấy rằng sự chuyển hóa này xảy ra rất nhanh (thể hiện trên sắc ký đồ
HPLC tại các thời điểm đo khác nhau), do đó, để tinh chế cũng như kết tinh được trans-ferulic cần phải thực hiện càng sớm sau khi phản ứng thủy phân kết thúc.
– Xây dựng được quy trình tinh chế trans-axit ferulic, dịch chiết chứa axit ferulic được thăm dò độ sạch bằng sắc ký bản mỏng, đồng thời định tính cũng như định lượng bằng phương pháp HPLC, kết quả thu được dịch chiết chứa axit ferulic có độ sạch tương đối cao, độ tinh khiết: 78%.
Từ dịch chiết cô đặc này một phần trans-axit ferulic đã kết tinh (còn lẫn tạp chất màu nâu).
Kiến nghị
Do thời gian thực hiện luận văn hạn chế, phần tinh chế axit ferulic còn chứa tạp chất chưa được thực hiện. Đề nghị tiếp tục nghiên cứu và xây dựng quy trình tách chiết, phân lập để thu được trans-ferulic tinh khiết bằng phương pháp sắc ký cột.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
TIẾNG ANH
[1]. M.S. Balasubashini, R. Rukkumani, P. Viswanathan, V.P. Menon. (2004),
Ferulic acid alleviates lipid peroxidation in diabetic rats. Phytother. Res,
18, pp. 310–314
[2]. Buranov, A.U. and G. Mazza. (2009), “Extraction and purification of ferulic acid from flax shives, wheat and corn bran by alkaline hydrolysis and pressurised solvents”, Food Chemistry, 115(4), pp. 1542-1548.
[3]. Graf, E. (1992), “Antioxidant potential of ferulic acid”, Free Radical Biology and Medicine, 13(4), pp. 435-448.
[4]. Hayashi, C., et al. (1994), Method of manufacturing ferulic acid, , Google
Patents.
[5]. Juliano, C., et al. (2005), “Antioxidant activity of gamma-oryzanol: Mechanism of action and its effect on oxidative stability of pharmaceutical oils”,
International Journal of Pharmaceutics, 299(1–2), pp. 146-154.
[6]. H. Kikuzaki, M. Hisamoto, K. Hirose, K. Akiyama, H. Taniguchi. (2002),
Antioxidant properties of ferulic acid and its related compounds. J. Agric.
Food Chem., 50, pp. 2161–2169.
[7]. C. King, W. Tang, J. Ngui, T. Tephly, M. Braun. (2001), Characterization of rat and human UDP-glucuronosyltransferases responsible for the in vitroglucuronidation of diclofenac.Toxicol. Sci., 61, pp. 49–5.
[8]. Liu, Z., et al. (2006), “Microwave-assisted extraction and high-speed counter- current chromatography purification of ferulic acid from Radix Angelicae sinensis”, Separation and Purification Technology, 52(1), pp. 18-21.
[9]. Liu Y. (1987), Pharmaceutical composition for increasing immunity and decreasing side effects of anticancer chemotherapy. US patent, 4,687,761.
[10]. Mancuso, C. and R. Santangelo. (2014), “Ferulic acid: Pharmacological and toxicological aspects”, Food and Chemical Toxicology, 65(0), pp. 185-195.
[11]. Y. Masaji. (1999), “Preventive method of coloring agricultural products using ferulic acid”, Preservation measures for food products, Tech. J. Food
Chem. Chem., 8, pp. 76–79.
[12]. Mussatto, S.I., G. Dragone, and I.C. Roberto. (2007), “Ferulic and p-coumaric acids extraction by alkaline hydrolysis of brewer's spent grain”, Industrial
Crops and Products, 25(2), pp. 231-237.
[13]. Ou, S., et al. (2007), “Seperation and purification of ferulic acid in alkaline- hydrolysate from sugarcane bagasse by activated charcoal adsorption/anion macroporous resin exchange chromatography”, Journal of Food Engineering, 78(4), pp. 1298-1304.
[14]. Salleh, N.H.M., et al. (2011), “Optimization of alkaline hydrolysis of paddy straw for ferulic acid extraction”, Industrial Crops and Products, 34(3),
pp.1635-1640.
[15]. Teh, S.-S. and E.J. Birch. (2014), “Effect of ultrasonic treatment on the polyphenol content and antioxidant capacity of extract from defatted hemp, flax and canola seed cakes”, Ultrasonics Sonochemistry, pp.346-353.
[16]. Tsuchiya T, Takasawa M. (1975), Oryzanol, ferulic acid, and their derivatives
as preservatives, Japan. Kokai 07, 518–521.
[17]. B. Wang, J. Ouyang, Y. Liu, J. Yang, L. Wei, K. Li, H. Yang. (2004), Sodium
ferulate inhibits atherosclerogenesis in hyperlipidemia rabbits, J. Cardiovasc. Pharmacol, 43, pp. 549–554.
[18]. Zhao, S., et al. (2009), “Preparation of ferulic acid from corn bran: Its improved extraction and purification by membrane separation”, Food and Bioproducts Processing, (0).
[19]. Zullaikah, S., E. Melwita, and Y.-H. Ju. (2009), “Isolation of oryzanol from crude rice bran oil”, Bioresource Technology, 100(1), pp. 299-302.
Internet
[21].http://wilmar-agro.com.vn/thong-tin-chung/gioi-thieu-cong-ty-tnhh-wilmar- agro-viet-nam.aspx