6. Cấu trúc của luận văn
3.3.2. Khảo sát ảnh hƣởng của pH đến quá trình chuyển
3.3.1 Quy trình
Dịch chiết sau khi cô đặc đƣợc trung hòa axit bằng cách cho thêm dung dịch CaCl2 (32g/100ml dịch). Dung dịch thu đƣợc đƣợc khuấy trộn khoảng 30-120 phút. Khi thêm CaCl2 vào, lúc đầu xuất hiện ít kết tủa trắng, sau xuất hiện ngày càng dày đặc tạo thành bùn, pH của hỗn hợp bùn thích hợp từ 9,5- 11. Sử dụng dung dịch NaOH 10% (44,4g/400ml nƣớc) để chỉnh độ pH. Hỗn hợp bùn đƣợc lọc và rửa với nƣớc cất để loại bỏ tất cả muối bám vào. Nƣớc rửa ra đƣợc kiểm tra ion Clorua và việc lọc rửa kết thúc khi không còn phát hiện ion clorua trong nƣớc rửa. Phần bánh ƣớt đƣợc sấy khô ở nhiệt độ 1000
C để thu đƣợc dạng bột khô màu nâu xám là muối HCCa. Tiến hành cân khối lƣợng để tính toán hiệu suất của quá trình chuyển hóa.
3.3.2. Khảo sát ảnh hƣởng của pH đến quá trình chuyển hoá tạo muối Canxi của HCA Canxi của HCA
Để đánh giá, khảo sát sự ảnh hƣởng của pH đến quá trình chuyển hoá tạo muối HCCa, ta tiến hành thử nghiệm ở 04 mẫu dịch chiết đƣợc điều chỉnh pH bằng dung dịch NaOH 10% và khuấy trộn cẩn thận, dùng pH kế để kiểm soát pH của dung dịch. Các mức pH đƣợc khảo sát trong 04 mẫu tƣơng ứng lần lƣợt là: 9,5; 10; 10,5 và 11. Sau đó, cho cùng một lƣợng dung dịch CaCl2 vào các mẫu thử.
Kết quả quan sát cho thấy: mẫu 1 xuất hiện kết tủa trắng mịn ở phía dƣới, dung dịch phía trên màu nâu vàng đậm, mẫu 2 kết tủa trắng mịn, dạng bùn ở phía dƣới nhiều hơn, dung dịch phía trên màu nâu vàng nhạt hơn, mẫu 3 kết tủa trắng mịn, dạng bùn ở phía dƣới nhiều, xuất hiện những hạt kết tủa trắng thô, dung dịch phía trên màu vàng; mẫu 4 kết tủa trắng mịn, dạng bùn ở phía dƣới, những hạt kết tủa trắng thô xuất hiện nhiều hơn, lớp dung dịch trên màu vàng nhạt. Sau khi lọc rửa các lớp kết tủa của các mẫu, phần kết tủa trắng mịn thu đƣợc là muối HCCa, phần kết tủa trắng thô là Ca(OH)2. Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của khối lƣợng muối tạo thành vào pH đƣợc thể hiện qua bảng 3.6 và đồ thị hình 3.7 nhƣ sau:
Bảng 3.6. Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của khối lƣợng muối thu đƣợc vào pH
STT
mẫu Khối lƣợng mẫu (g) Lƣợng axit (g) pH
Khối lƣợng muối lý thuyết (g) Khối lƣợng muối thực tế (g) Hiệu suất (%) 1 100,352 15,274 9,5 19,459 15,153 77,871 2 100,418 15,284 10 19,472 16,652 85,517 3 100,125 15,240 10,5 19,416 16,513 85,052 4 100,086 15.234 11 19,408 16,505 85,044
Hình 3.7. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của khối lƣợng muối thu đƣợc vào pH
Nhận xét: Từ kết quả khảo sát thu đƣợc ở bảng 3.6 và đồ thị biểu diễn hình 3.7 cho thấy ở giá trị pH = 10 thì ta thu đƣợc khối lƣợng muối lớn nhất là 16,652g (H = 85,517%).