1- Van xả dịch; 2 Van xả cặn; 3 Nắp thiết bị; 4 Thân bồn; 5 Chân bồn.
4.2.2. Phương pháp thử hóa học
Thuốc thử dùng trong phân tích phải là loại tinh khiết. Xác định hàm lượng nitơ toàn phần
- Thuốc thử và dụng cụ
+ Acid sunfuric đậm đặc và dung dịch 0,1N.
+ Hỗn hợp xúc tác: Đồng sunfat và kali sunfat tinh thể, tỉ lệ 1:10. + Natri hydroxyt 25% và 0,1N.
+ Chỉ thị hỗn hợp methylen đỏ, methylen xanh: 1 thể tích methylen đỏ 0.2% trong ethanol 60% trộn với 1 thể tích methylen xanh 0,1% trong ethanol 60%.
+ Nước không có amoniac. + Máy cất đạm kiểu Pacnat. - Tiến hành thử.
+ Dung dịch hút lấy 5 ml nước tương cho vào bình Kjendal 100 ml. Cho 2g hỗn hợp xúc tác, 10-15 ml acid sunfuric đậm đặc.
+ Đặt nghiêng bình trên bếp, đun nhẹ 15 phút, sau đó đun mạnh đến khi dung dịch trong suốt.
+ Để nguội bình và chuyển mẫu vào bình định mức 100 ml.
+ Lấy 20 ml acid sunfuric 0,1 N và 0,5 ml chỉ thị hỗn hợp vào cốc dung dịch 500 ml.
+ Dùng ống hút lấy 10 ml dung dịch từ bình định mức cho vào bình cất của máy cất đạm, cho tiếp 10-15 ml NaOH %.
+ Cho nước lạnh chảy vào ống sinh hàn, chưng cất theo hơi nước liên tục trong 30 phút. Nhấc cốc rời khỏi ống sinh hàn. Dùng NaOH 0,1 N chuẩn acid dư trong cốc.
+ Tiến hành xác định nitơ toàn phần của mẫu trắng với lượng thuốc thử như trên.
Tính kết quả hàm lượng nitơ toàn phần tính bằng g/l:
X1=(V1-V2)*0,0014*100*1000/(5*10)=2,8*(V1-V2)
V1, V2: thể tích NaOH khi chuẩn mẫu trắng và chuẩn mẫu thử (ml). 0,0014- số g nitơ ứng với 1 ml NaOH 0,1N.
100- dung tích bình định mức (ml).
5- thể tích mẫu nguyên đã lấy để vô cơ hóa (ml). 10- thể tích mẫu pha loãng cho vào máy cất (ml).
kết quả 2 lần xác định song song không được vượt quá 0,25 g/l. Xác định hàm lượng nitơ ammonic.
- Thuốc thử và dụng cụ.
+ Dung dịch Acid sunfuric 0,1N. + Dung dịch NaOH 0,25 %. + Chỉ thị hỗn hợp.
+ Máy cất đạm kiểu pacnat. - Tiến hành thử.
+ Lấy 20 ml acid 0,1N và 0,5 ml hỗn hợp chỉ thị vào cốc dung tích 500ml. + Đặt cốc sao cho đầu ống sinh hàn của máy ngập hẳn vào dung dịch trong cốc.
+ Lấy 5 ml nước tương cho vào máy cất đạm, cho tiếp 2 ml NaOH 0,25%, thêm nước vào cho đủ 50 ml.
+ Tiến hành các giai đoạn sau như quá trình chưng cất nitơ toàn phần.
+ Tiến hành xác định nitơ amonic của mẫu trắng với các lượng thuốc thử như trên.
Xác định hàm lượng nitơ foocmon. - Thuốc thử.
+ NaOH 0,1 N và 0,05N.
+ Chỉ thị hoá học: 5 thể tích bromothymol xanh 0,04% và 3 thể tích phenolphatalein 0,5% trong ethanol 60%.
+ Foocmon trung tính, dung dịch 40%. - Tiến hành thử.
+ Lấy 5 ml nước tương cho vào bình định mức 250 ml thêm nước cất vào bình, lắc đều. Giữ dung dịch này để xác định hàm lượng muối. Dùng ống hút lấy 10 ml nước, 15 giọt chỉ thị sau đó cho vào từng giọt NaOH 0,1N đến khi dd có màu phớt xanh, cho tiếp 5 ml foocmon trung tính, chuẩn dung dịch này bằng NaOH 0,05N đến khi dung dịch chuyển từ vàng sang xanh tím.
- Tiến hành với mẫu trắng. Tính kết quả:
X3=(V1-V2)*0,0007*250*1000/(5*10*10)
V1,V2- thể tích NaOH 0,05N khi chuẩn mẫu trắng và mẫu thử (ml). 0,0007- số g nitơ ứng với 1 ml NaOH 0,05N.
250- thể tích bình định mức (ml).
5- thể tích mẫu nước tương nguyên (ml). 10- thể tích pha loãng tính bằng ml. Xác định hàm lượng muối NaCl. - Thuốc thử.
+ AgNO3 0,1N.
+ Kali cromate (K2CrO4) dung dịch 10%. - Tiến hành thử.
+ Lấy 5 ml dung dịch pha đều cho vào bình nón 250 ml, cho tiếp nước cất cho đủ 100ml. Thêm 1 ml dung dịch Kali cromate. Dùng bạc nitrate 0,1N chuẩn dung dịch đến khi dung dịch có màu đỏ nâu bền vững.
Hàm lượng muối X4 (g/l).
X4=V*0,00585*250*1000/(5*10*5)
V- trung tâm bạc nitrat 0,1N chuẩn mẫu (ml).
0,00585- số g natri clorua ứng với 1 ml bạc nitrat 0,1N. Xác định hàm lượng acid.
- Thuốc thử. + NaOH 0,1N.
+ phenolphtalein 1% trong ethanol 60%. - Tiến hành thử.
+ Lấy 20 ml dung dịch cho vào bình nón 150 ml, cho nước cất đủ 50 ml, thêm 5 giọt phenolphthalein. Dùng NaOH 0,1N chuẩn dung dịch trong bình nón đến khi màu dung dịch chuyển sang màu phớt hồng.
Tính kết quả:
X5=V*250/(10*20)
V- thể tích NaOH 0,1N chuẩn mẫu thử (ml). 250- thể tích bình định mức (ml).
20 – thể tích mẫu pha loãng (ml). 10- thể tích nước tương nguyên (ml).