a. Chế tạo hạt nano oxit sắt từ Fe3O4
Các hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 được chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa sử dụng ion Fe2+ và Fe3+ trong nước cất. Hai hệ mẫu các hạt nano Fe3O4 được chế tạo bằng cách thay đổi nhiệt độ phản ứng từ 30oC đến 90oC (kí hiệu mẫu từ F1 đến F5) và nồng độ NH4OH từ 0,1 M đến 0,23 M (kí hiệu mẫu từ F5 đến F9); tỷ lệ mol Fe3+:Fe2+ = 2:1 được giữ nguyên. Hình 2.2 trình bày sơ đồ chu trình công nghệ chế tạo hạt nano oxit sắt từ Fe3O4.
Hình 2.2. Quy trình công nghệ chế tạo hạt nano oxit sắt từ Fe3O4.
FeCl 2.4H 2O + H 20 FeCl 3.6H 2O + H 20 Dung dịch hạt nano oxit sắt từ Dung dịch Fe 2+ + Fe 3+ Bơm chậm NH4OH
Với hệ mẫu thay đổi theo nhiệt độ, đầu tiên hỗn hợp bao gồm 0.6g FeCl2.4H2O và 1.6g FeCl3.6H2O trong 25 mL nước cất được điều chỉnh tại các nhiệt độ khác nhau: 30, 45, 60, 75 và 90oC; sau đó 5 mL dung dịch NH4OH được bơm nhỏ giọt vào hỗn hợp dưới tác dụng của khuấy từ. Phản ứng tạo thành các hạt nano Fe3O4 được lấy ra sau 30 phút, và rửa lại nhiều lần với nước cất để làm sạch. Tương tự, với hệ mẫu thay đổi theo nồng độ NH4OH, nhiệt độ phản ứng được cố định tại 75oC, thời gian lấy mẫu sau 30 phút. Phản ứng được thực hiện trong môi trường khí trơ Argon.
b. Chế tạo than sinh học
Vỏ trấu được sấy khô và cho vào các cốc đậy nắp kín và tăng nhiệt đến 700oC, ủ trong vòng 4 giờ. Tốc độ tăng nhiệt 4oC/phút. Sản phẩm sau đó được lọc qua sàng lọc có đường kính 0,15 mm. Mẫu được kí hiệu RHB.
Trên Hình 2.3 trình bày minh họa quá trình tạo ra than sinh học từ các phế phẩm nông nghiệp.
Hình 2.3. Sơ đồ quy trình chế tạo than sinh học từ phế phẩm nông nghiệp.
c. Chế tạo vật liệu tổ hợp nano oxit sắt từ Fe3O4 - than sinh học
- Đầu tiên, 7 g mẫu RHB trong 200 ml nước cất được xử lý với NaOH (0.5 mol/L) tại nhiệt độ phòng trong vòng 24 giờ dưới máy khuấy từ, để đạt được pH = 10. Sau đó, mẫu được rửa lại nhiều lần với nước cất và sấy khô. Một phần được sử dụng để xử lý hấp phụ CV (Kí hiệu mẫu ATB), một phần được dùng để chế tạo vật liệu tổ hợp nano oxit sắt từ và than sinh học.
Phế phụ phẩm nông nghiệp
Rửa, sấy khô, cắt khúc, sàng lọc
700 oC, 4h Quá trình carbon
hóa
- Vật liệu tổ hợp nano oxit sắt từ - than sinh học được chế tạo bằng phương pháp biến đổi đồng kết tủa [9]. 2.9 g ferrous chloride và 8.7 g ferric chloride được hòa trong 100 mL nước cất tại 75oC dưới máy khuấy từ, sau đó 20 mL dung dịch NH4OH được bơm vào hỗn hợp. Sau 30 phút, 3,5 g ATB được thêm vào hỗn hợp và tiếp tục khuấy trong vòng 1 giờ, phản ứng được thực hiện trong môi trường khí argon. Sản phẩm cuối cùng được lọc rửa nhiều lần với nước cất và sấy khô tại nhiệt độ 60oC trong vòng 24 giờ để xử lý hấp phụ.
Hình 2.4 là mô hình chế tạo vật liệu tổ hợp nano oxit sắt từ - than sinh học bằng phương pháp biển đổi đồng kết tủa.
Hình 2.4. Hỉnh ảnh hệ chế tạo vật liệu tổ hợp nano oxit sắt từ - than sinh học bằng phương pháp biến đổi đồng kết tủa.
2.1.4. Đánh giá khả năng hấp phụ của vật liệu than sinh học và vật liệu tổ hợp nano oxit sắt từ Fe3O4 - than sinh học
Cho vào mỗi bình tam giác 0,025 g vật liệu hấp phụ (VLHP) là than sinh học gốc, than sinh học xử lý với NaOH (ATB) và vật liệu tổ hợp nano oxit sắt từ Fe3O4 - than sinh học (MBC) và 25 ml dung dịch CV có nồng độ đầu là 50 mg/L. Tiến hành rung lắc trong thời gian từ 5 phút đến 180 phút, với tốc độ 200 vòng/phút, ở nhiệt độ 30oC. Sau đó các dung dịch được quay li tâm bằng máy li tâm, tốc độ là 6000 vòng/phút với thời gian 30 phút, sử dụng micropipet để hút dung dịch sau li tâm và xác định lại nồng độ CV sau hấp phụ.