Phép đo được thực hiên trên kính hiển vi điện tử truyền qua (JEM 1010 – JEOL) tại Phòng thí nghiệm Siêu cấu trúc - Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương. Đây là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh
quang, hay trên film quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số. Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử truyền qua:
Hình 2.7. Kính hiển vi điện tử truyền qua (JEM 1010, JEOL), U=40-100kV (Nguồn: Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương).
Nguyên lý hoạt động của TEM tương tự như kính hiển vi quang học. Tuy nhiên, thay vì sử dụng ánh sáng để tạo hình ảnh, nó sử dụng chùm tia điện tử. Thấu kính sử dụng là thấu kính điện từ. Chùm tia điện tử phát ra từ catốt được đốt nóng - nguồn phát xạ nhiệt điện tử (thường được làm từ Vonfram, Pt, LaB6,... ) qua tụ kính tới tiêu bản rất mỏng và phóng đại ảnh tiêu bản thông qua vật kính, thấu kính phóng, ảnh được quan sát trên màn huỳnh quang (hay trên film quang học, hoặc ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số. Môi trường truyền chùm điện tử và đặt mẫu là chân không cao. Chùm điện tử sau khi được tăng tốc trong môi trường chân không cao, thì đi qua tụ kính điện từ tác động lên mẫu mỏng (<100 nm). Tùy thuộc vào bản chất của mẫu mà chùm điện tử bị tán xạ ít hoặc nhiều. Hình ảnh hiển vi điện tử truyền qua ghi nhận được đã được phóng đại qua một loạt các thấu kính trung gian là hình ảnh đen trắng phía sau của mẫu, đặc trưng bởi mật độ điện tử truyền qua ngay dưới bề mặt mẫu. Độ phân giải của kính hiển vi điện tử truyền qua khoảng 1-3A0, độ phóng đại từ x50 tới x1.500.000.
Phương pháp chuẩn bị mẫu: dung dịch nano được nhỏ lên lưới đồng (loại 200 mắt lưới) đã phủ màng cacbon và để khô tự nhiên trước khi đưa vào máy TEM để phân tích.