Hình 3.5 (a,b,c) tương ứng trình bày ảnh TEM của than sinh học, hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 và hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 - than sinh học (MBC). Hình 3.5a cho thấy than sinh học được làm từ vỏ trấu có cấu trúc lỗ xốp khoảng 2 nm. Cấu trúc lỗ xốp của than sinh học có ưu điểm trong ứng dụng xử lý hấp phụ hoặc pha
tạp với các thành phần khác cho các ứng dụng khác nhau. Hình 3.5b chỉ ra ảnh TEM của các hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 được tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa tại nhiệt độ 75oC, tỷ lệ mol Fe3+:Fe2+ = 2:1, chúng có dạng cầu, hình dạng và phân bố đồng nhất, kích thước hạt khoảng 10 nm. So sánh Hình 3.5 a và Hình 3.5c cho thấy bề mặt của than sinh học và MBC khác nhau. Mạng nền của than sinh học có chứa các hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 (Hình 3.5c) mà được bọc bởi một lớp than sinh học, tương tự như cấu trúc lõi/vỏ, với đường kính khoảng 12-14 nm (thể hiện trên phần phóng to phía dưới Hình 3.5d). Sự có mặt các hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 làm mở rộng lỗ xốp của than sinh học. Dựa trên kết quả nhận được, chúng tôi đề xuất cơ chế than sinh học phủ lên các hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 như sau: (1) hỗn hợp dung dịch Fe2+ và Fe3+ được trộn trong nước cất dưới máy khuấy từ, (2) Fe(OH)2 và Fe(OH)3 được hình thành từ dung dịch Fe2+ và Fe3+ khi cho dung dịch NH4OH vào, (3) trong suốt quá trình bay hơi, Fe(OH)2 và Fe(OH)3 mất nước để tạo thành Fe3O4, (4) cuối cùng bơm than sinh học vào hỗn hợp chứa Fe3O4, các hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 được bao phủ bởi một lớp than sinh học.
Hình 3.5. Ảnh TEM của: (a) than sinh học; (b) các hạt nano oxit sắt từ Fe3O4; (c) nano oxit sắt từ Fe3O4 - than sinh học và (d) đường cong từ trễ của các hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 và hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 - than sinh học.
Hình 3.5d trình bày đường cong từ hóa của hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 và MBC ở nhiệt độ phòng. Kết quả chỉ ra cho thấy từ độ bão hòa của hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 và MBC lần lượt là 41.89 và 29.25 emu/g. Sự giảm từ độ bão hòa của
MBC so với các hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 có thể là do có một lớp mạng nền than sinh học trong cấu trúc MBC. Hình 3.5d cũng chỉ ra rằng, lực kháng từ cũng như từ dư có giá trị không đáng kể, do vậy trong ứng dụng xử lý môi trường, vật liệu hấp phụ là Fe3O4 hoặc MBC có thể dễ dàng thu lại và tái sử dụng được nhờ có một từ trường ngoài đủ lớn tác động.
Hình 3.6 trình bày giản đồ nhiễu xạ tia X của IONPs chế tạo tại 75oC, tỷ lệ mol Fe3+: Fe2+ = 2:1 và MBC. Kết quả chỉ ra rằng, IONPs có các đỉnh nhiễu xạ 2θ tại 30.47o, 35.87o, 43.61o, 53.93o, 57.47o và 63.5o tương ứng với chỉ số Miller (220), (311), (400), (422), (511) và (440). Điều này có thể quy cho pha lập phương của Fe3O4. Đối với MBC, giản đồ nhiễu xạ tia X cho thấy tồn tại hai pha: pha vô định hình và pha tinh thể. Những pha này tương ứng với của C và Fe3O4, điều đó cho thấy đây là hỗn hợp của các hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 và than sinh học.
Hình 3.6. Giản đồ nhiễu xạ tia X của các hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 và MBC.