Trong phần trên tác giả đã trình bày các phương pháp sử dụng kính hiển vi để khảo sát hình thái và kích thước hạt GNC và đã cho thấy thành công của phương pháp
chế tạo. Tuy nhiên, để khẳng định chắc chắn hơn các mẫu chế tạo được, nhóm tiến hành phân tích cấu trúc tinh thể vật liệu bằng phổ nhiễu xạ tia X. Kết quả đo đạc và phân tích đối với mẫu GNC có lõi là các hạt nano từ được thể hiện trên hình 3.4. Vị trí các đỉnh thể hiện sự có mặt của Fe3O4 và Au đã được quan sát rõ và xác minh lại sự liên kết các hạt nano từ với nguyên tố vàng. Các vạch thể hiện cấu trúc của các hạt nano vàng là lập phương tâm khối và mặt phẳng tinh thể chiếm ưu thế là (111) ở vị trí góc 2 theta 38,2o. Các vạch sắc nét khác của Au có mặt trong mẫu GNC còn được đặc trưng ở các góc 2 theta 44,9o; 65o; 77,5o tương ứng với các mặt (200), (220) và (311) (đường màu xanh hình 3.4). Thêm vào đó là sự có mặt của các tinh thể Fe3O4 được đặc trưng bởi các vạch nhọn sắc nét ở các góc 2 theta 30,44o; 35,45o; 43,87o; 53,6o; 57,7o; 63,4o và 74,5o (đường màu xanh và màu đen trên hình 3.4). Các vạch này được tìm thấy ở cả mẫu hạt nano từ Fe3O4 thuần và mẫu GNC. Các kết quả này phù hợp với công bố trước đó [32].
Hình 3.4. Hình ảnh nhiễu xạ tia X của lõi tinh thể siêu thuận từ (Fe3O4) và GNC
3.3. Phổ tán xạ trường tối plasmon của đơn hạt nano vàng bán nguyệt
Như chương 2 đã trình bày, phổ tán xạ plasmon của các đơn hạt GNC đã được đo trên hệ quang được thiết kế ở hình 2.1. Để chắc chắn các GNC đã được tách ra từ đế bằng tấm PDMS, tác giả đã kiểm tra bằng ảnh quang học trường tối và ảnh huỳnh quang của các GNC có lõi là hạt phát quang trên cùng một vùng lấy ảnh (hình 3.5).
Hình 3.5 là ảnh chồng khít của ảnh huỳnh quang và ảnh trường tối trên cùng một vùng lấy ảnh dưới kính hiển vi được tích hợp ở 2 chế độ ảnh trên. Từ hình ảnh này cho thấy, đối với chế độ ảnh huỳnh quang chỉ có những GNC có lõi là hạt nano phát quang (~100 nm) thì mới được hiển thị, tuy nhiên ở chế độ trường tối thì hầu hết các đối tượng đều được hiện ảnh. Điều này cho thấy, bằng cách sử dụng tấm PDMS cho phép tách thành công các GNC khỏi đế và được giữ trong tấm. Kết quả này cũng đã được nhóm Naomi Halas sử dụng trong một số công bố trước [33,34]. Trên hình 3.5 có thể hiện một vài đường tròn màu đỏ để chỉ các hạt GNC được quan sát ở 2 chế độ (huỳnh quang và trường tối) đều được tìm thấy trong cùng một vùng mẫu quan sát. Tuy nhiên, trong hình 3.5b ở chế độ trường tối xuất hiện một vài đốm sáng (đường tròn màu xanh) trong khi ảnh huỳnh quang không có. Đây là bằng chứng thuyết phục cho việc sử dụng PDMS là tốt để đo phổ tán xạ plasmon bề mặt của GNC.
Hình 3.5. Ảnh của GNC đo cùng một vùng quan sát mẫu ở hai chế độ dưới kính hiển vi quang học: (a) huỳnh quang và (b) trường tối.
Hình 3.6 thể hiện ảnh màu trường tối và phổ tán xạ plasmon của một hạt GNC. Quan sát trên hình 3.6b cho thấy, phổ tán xạ plasmon của một hạt GNC gồm 2 đỉnh ở các bước sóng 545 nm và 640 nm tương ứng với hai cộng hưởng plasmon do sự bất đối xứng về hình dạng của hạt nano gây ra dưới kích thích của ánh sáng tới. Cộng hưởng plasmon thứ nhất tương ứng với sự kích thích của trường điện từ tới theo trục dọc và cộng hưởng plasmon thứ 2 tương ứng với sự kích thích của trường điện từ tới theo trục ngang. Kết quả này phù hợp với công bố trước đó của nhóm Naomi Halas
[35]. Từ kết quả về phổ tán xạ plasmon này sẽ thuận lợi cho việc lựa chọn bước sóng laser kích thích vào hạt GNC khi nghiên cứu hiệu ứng quang nhiệt trong phần tiếp theo.
Hình 3.6. (a) ảnh trường tối của các GNC. (b) Phổ tán xạ plasmon của một hạt GNC có lõi là hạt nano phát quang (100 nm) và vỏ vàng dày 50 nm.