c/ Định lượng cefixim trong huyết tương trong sự có mặt của một số thuốc khác
3.3.2.3. Giới hạn định lượng (LOQ) và giới hạn phát hiện (LOD)
Giới hạn định lượng (LOQ): là giới hạn nồng độ thấp nhất để quá trình phân tích thu được tín hiệu pic và tín hiệu nhiễu đường nền S/N ≈ 10.
Giới hạn phát hiện (LOD): là giới hạn nồng độ thấp nhất để quá trình phân tích thu được tín hiệu pic và tín hiệu nhiễu đường nền S/N ≈ 3 .
Tiến hành phân tích định lượng hàm lượng Cefixim trong mẫu huyết tương trắng với chương trình đã chọn ta thu được giới hạn phát hiện là 0,3 àg/ml và giới hạn định lượng là 1,0 àg/mL.
Hình 3.17: Điện di đồ mẫu chuẩn cefixim nồng độ 1,0 àg/mL ở 283 nm 3.3.2.4. Độ đúng
Pha các mẫu cefixim trong huyết tương có nồng độ 2,5 àg/mL, sau đó thêm vào các mẫu nồng độ chuẩn 2,5 àg/mL; 5 àg/mL; 7,5 àg/mL. Ở mỗi mẫu nồng độ thực hiện phân tích theo chương trình điện di đã chọn 5 mẫu. Kết quả được trình bày trong bảng 3.17.
Bảng 3.17: Kết quả khảo sát độ đúng của phương pháp trong huyết tương
Nồng độ chuẩn thêm STT 2,5 àg/mL 5,0 àg/mL 7,5 àg/mL Nồng độ tìm lại (àg/mL ) 1 2,61 5,11 7,22
2 2,57 4,79 7,433 2,42 5,22 7,29 3 2,42 5,22 7,29 4 2,59 4,97 7,62 5 2,47 4,95 7,57 Trung bình 2,53 5,00 7,43 RSD% 3,262 3,276 4,760 % tìm lại 101,2 100,0 99,1
Kết quả thực nghiệm cho thấy ở cả ba nồng độ phương pháp cho độ đúng từ 99,1- 101,2% và độ lặp lại giữa các ngày với giá trị RSD < 15% (3,262- 4,760 %) chứng tỏ phương pháp nghiên cứu có độ đúng, độ chính xác cao đáp ứng yêu cầu đối với phương pháp phân tích dung trong sinh học.