Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính

c/ Định lượng cefixim trong sự có mặt của các cephalosporin khác

3.2.3.2.Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính

Để khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính, ta tiến hành phân tích dãy dung dịch chuẩn có nồng độ chất cần phân tích tăng dần, cùng với một nồng độ chất chuẩn nội.

Dung dịch chuẩn (1 mg/mL): Cân lượng chính xác lượng chất chuẩn tương ứng với khoảng 0,250 cefixim khan trong bình định mức 25 mL, thêm 5 mL methanol. Lắc cho tan hoàn toàn, thờm đệm vừa đủ đến vạch. Lắc siêu âm 10 phút.

Dung dịch chuẩn nội (2 mg/mL) : Cân chính xác lượng chất chuẩn tương ứng với khoảng 0,050 g natri cefoperazon khan trong bình định mức 25 mL, thêm 5 mL methanol. Lắc cho tan hoàn toàn, thờm đệm vừa đủ đến vạch. Lắc siêu âm trong 10 phút.

Dung dịch phân tích: Có nồng độ cefixim nằm trong khoảng 0,05- 0,5 (mg/mL), chuẩn bị theo bảng sau:

Bảng 3.7: Chuẩn bị dãy dung dịch xác định khoảng nồng độ tuyến tính

STT Chuẩn nội (mL) Chuẩn (mL) Đệm (mL)

1 2,0 0,5 2 2,0 1,0 3 2,0 2,0 4 2,0 3,0 5 2,0 4,0 6 2,0 5,0

Tiến hành phân tích bằng chương trình điện di đã xây dựng, kết quả như sau:

Bảng 3.8: Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính

STT Nồng độ (mg/mL)

Scefixim

(mAU.phút)

Scefoperazon

(mAU.phút) Tỉ số Scefixim/cefoperazon

2 0,100 42,562 31,375 1,357

3 0,200 87,252 32,378 2,695

4 0,300 127,124 31,285 4,063

5 0,400 150,288 25,350 5,928

6 0,500 231,266 32,514 7,112

Hình 3.9: Đồ thị biểu diễn khoảng tuyến tính giữa nồng độ và tỉ số diện tích pic

Nhận xét: Tỉ số diện tích pic cefixim và chất nội chuẩn tương quan với nồng độ cefixim theo phương trình y = 14,594x - 0,1353 với hệ số r = 0,998, do đó trong khoảng nồng độ 0,05 - 0,5 (mg/mL) tỉ số diện tích pic giữa cefixim và chất chuẩn nội có quan hệ tuyến tính với nồng độ cefixim.