Kết quả định lượng trong viên nén Fimabute 200mg

c/ Định lượng cefixim trong sự có mặt của các cephalosporin khác

3.2.4.1. Kết quả định lượng trong viên nén Fimabute 200mg

Chuẩn bị mẫu thử:

 Xác định khối lượng của 20 viên Fimabute, giá trị thu được là 9,3560 g, do vậy khối lượng trung bình của 1 viên là: 9,3560/20 = 0,4678 g.

 Nghiền 20 viên thành bột mịn, trộn đều. Pha 3 mẫu thử như sau: Cân 3 lượng bột viờn đã được nghiền mịn m1 = 0,0584 g, m2 = 0,0586 g, m3 = 0,0591 g. Hòa tan vào bình định mức 100 mL theo các bước: hòa tan bằng 20 mL

methanol, 20 mL IS nồng độ 2 mg/mL, thêm 30 mL dung dịch đệm, lắc và siêu âm trong 10 phút, thêm dung dịch đệm vừa đủ đến vạch. Mẫu thử được lọc qua giấy lọc, sau đó qua màng lọc 0,2 àm. Dịch lọc thu được đem điện di.

Tiến hành điện di theo điều kiện đã chọn lựa, thu được điện di đồ sau:

min 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 mAU -10 0 10 20 30 40 50 60 70

DAD1 C, Sig=283,30 Ref=off (PHUONG\3-800011.D)

2 .2 92 3 .7 61

Hình 3.10: Điện di đồ thu được từ viờn nộn Fimabute 200 mg

Căn cứ vào tỉ số diện tích pic thu được trờn điện di đồ ta sẽ tính được nồng độ cefixim trong mẫu thử từ phương trình đường chuẩn. Hàm lượng hoạt chất trong chế phẩm tương ứng được tính toán và được trình bày trong bảng:

Bảng 3.12: Kết quả định lượng cefixim trong viờn nộn

Mẫu thử Hàm lượng cefixim trong 1 viên (mg)

% hàm lượng so với trên nhãn

1 197,97 98,98

2 195,24 97,62

3 194,32 97,16

3.2.4.2. Kết quả định lượng trong bột pha hỗn dịch Okenxime 100 mg

Cân 10 gói bột pha hỗn dịch Okenxime 100 mg, giá trị thu được là 19,6444 g, như vậy khối lượng trung bình của mỗi gói là 1,9644 g.

được trộn đều lần lượt là: T1= 0,4926 g, T2= 0,4918 g, T3=0,4917 g. Hòa tan vào bình định mức theo các bước: Hòa tan với 20 mL methanol, thêm 20 mL dung dich IS nồng độ 2 mg/mL, lắc rồi siêu âm trong 10 phút, thêm dung dịch đệm vừa đủ vạch. Mẫu thử được lọc qua giấy lọc sau đó lọc qua màng lọc 0,2 àm, dịch lọc thu được đem điện di.

Tiến hành chạy điện di theo điều kiện đã chọn lựa, thu được điện di đồ. Căn cứ vào tỉ số diện tích pic trờn điện di đồ tính được nồng độ của hoạt chất trong mẫu thử và từ đó sẽ tính được hàm lượng các hoạt chất trong chế phẩm như trong bảng:

Hình 3.11: Điện di đồ định lượng bột pha hỗn dịch Okexime 100 mg Bảng 3.13: Kết quả định lượng bột pha hỗn dịch Okexime 100 mg

Mẫu thử Hàm lượng cefixim trong 1 gói (mg)

% hàm lượng so với trên nhãn

1 98,23 98,23

2 100,07 100,07

3 97,79 97,79