men
Tiến hành khảo sát các điều kiện như nhiệt độ dòng khí vào (vì nhiệt độ dòng khí ra phụ thuộc nhiều yếu tố). Sấy phun ở các nhiệt độ khí vào ở 1550C, 1650C, 1750C. Cố định nhiệt độ khí ra là 800C;áp suất khí nén là 6 bar tương đương với tốc độ quay của đầu phun là 35.000 vòng/phút;tốc độ tiếp bơm nguyên liệu là 2,0 lít/giờ, 2,5 lít/giờ, 3,0 lít/giờ, dịch axit amin tinh sạch có độ Bx=6. Kết quả được trình bày ở bảng 4.23.
Bảng 4.23. Kết quả lựa chọn điều kiện sấy phun TT Chế độ sấy Hiệu suất thu hồi (%) Hàm lượng Protein tổng (%) Cảm quan đánh giá
1 Nhiệt độ đầu vào 1550C
85 59,75
Bột bết, cháy, dính nhiều trên thiết bị, thao tác
khó. Tốc độ tiếp liệu 2lít/giờ
Tốc độ đầu bơm ly tâm 35000
2 Nhiệt độ đầu vào 1650C
96 60,25
Bột không cháy, tơi, khô vừa tới, không dính bết,
thao tác dễ. Tốc độ tiếp liệu 2,5 lít/giờ
Tốc độ đầu bơm ly tâm 35000 v/phút 3 Nhiệt độ đầu vào 1750C
98 57,7
Bột tơi, khô vừa tới, không dính bết, thao tác dễ. Tốc độ tiếp liệu 3lít/giờ
Tốc độ đầu bơm ly tâm 35000 v/phút
Từ kết quả trên ta chọn tổ hợp các thông số sấy là:Nhiệt độ đầu vào: 1650C; Tốc độ tiếp liệu: 2,5lít/giờ; áp suất khí nén 6 bar tương đương tốc độ đầu bơm ly tâm tạo sương: 35000 v/p.
Qua kết quả trên chúng tôi thấy rằng, lượng protein thất thoát qua các giai đoạn cũng khá nhiều. Sau mỗi quá trình tách chiết làm sạch để thu nhận protein lượng mẫu thu được khoảng 500 gam, theo phân tích lượng mẫu thu được có hàm
52
lượng protein tổng đạt 64,8% và hàm lượng axit amin tổng đạt 32,4%, số liệu này có giảm so với dịch protein sau cô đặc là do trong quá trình sấy có tác dụng của nhiệt nhiệt độ làm giảm hàm lượng protein.
4.2.5.Xây dựng quy trình cho các bước công nghệ của các quá trình sản xuất chế phẩm giàu axit amin làm thức ăn bổ sung cho người
Trong nghiên cứu ở các chuyên đề trước đã xác định được các phương pháp, quy trình cho các bước công nghệ của các quá trình sản xuất sản xuất chế phẩm giàu axit amin làm thức ăn bổ sung cho người. Trong nghiên cứu này chúng ta sẽ sử dụng các kết quả đã thu được hợp lại trong toàn bộ quy trình sản xuất tổng thể để nghiên cứu sản xuất thử nghiệm sản xuất chế phẩm giàu axit amin làm thức ăn bổ sung cho người. Với phương án trên ta xác lập quy trình sản xuất như hình 4.2 sau:
53
Hình 4.2. Sơ đồ quy trình sản xuất giàu axit amin
Thuyết minh quy trình:
1. Nguyên liệu: Tách đắng Lọc khung bản Tinh sạch Cô đặc Sấy phun Ly tâm Đóng gói Sản phẩm giàu axit amin Thủy phân Xử lý nấm men, rửa làm sạch Nấm men bia Nước NaOH Enzyme Alcalae, Flavourzyme Nước Bã Ammoniac 3% download by : skknchat@gmail.com
54
Bã nấm men bia Saccharomyces cerevisiae là phần nấm men dư thừa lấy sau quá trình lên men chính được thu nhận tại được thu nhận từ xưởng bia của Trung tâm SXTN&CGCN – Viện CNTP và một số xưởng bia lân cận Hà Nội.
2. Xử lý bã nấm men bia, rửa làm sạch:
Nguyên liệu nấm men đưa về được xác định hàm lượng ẩm rồi đem đi lọc bằng sàng rây (kích thước 0,053 µm)để loại bớt nước trước khi tách đắng.
Rửa: Bã nấm men bia sau khi thu nhận từ các nhà máy được rửa, tỷ lệ nước hòa loãng / sinh khối là 2/1, số lần rửa: 3 lần, nhiệt độ nước rửa và lắng là 2-50C, thời gian để lắng 4h.
3. Ly tâm:Sử dụng ly tâm vắt lọc qua sàng lọc có kích thước 0,053 µm, tốc độ ly tâm 2000 v/phút, 150 lít dịch/giờ.
4. Tách đắng:
Sau quá trình lọc bã nấm men bia được tách đắng bằng dung dịch NaOH 1% trong điều kiện pH 8,0, tốc độ khuấy để tách đắng là 250 vòng/phút, nhiệt độ tách đắng là 2-50C, thời gian tách đắng: 15 phút.thu được kết quả hàm lượng chất khô 20,52%, Protein tổng 14,8%, pH=6,83, độ đắng 2,08( Bu/g)
5. Thủy phân:
Tự phân: có thể tiến hành tự phân nấm men trong khoảng nhiệt độ từ 550C. pH 5,2 với thời gian là 3 ngày.Sau qáu trình tự phân protein tổng 35,5g/100g, hàm lượng đạm tổng 7,2g/l và hiệu suất thủy phân đạt 37%
Thủy phân bằng enzyme: sử dụng hỗn hợp enzyme Alcalase và Flavourzyme, nồng độ Alcalase và Flavourzyme tương ứng là 0,2%: 0,1%: nhiệt độ thủy phân : 55oC; trong thời gian thủy phân 24 giờ; pH 6,5. kết quả thu được hàm lượng : Protein tổng 59,39/100g , hàm lượng đạm tổng 17,51g/l và hiệu suất thủy phân đạt: 75,38%
6. Lọc thu dịch chứa protein:
Sử dụng thiết bị lọc khung bản: nồng độ chất khô của dịch trước khi lọc 150Bx, Tỷ lệ đất trợ lọc 5 g/lít, Tốc độ bơm dịch trong quá trình lọc 50 lít/giờ.
Chất lượng men sữa sau quá trình xử lý độ ẩm trung bình là 75,85 %, độ xơ thô trung bình là 24,15%, hàm lượng Protein trung bình là 12,53%, pH của nấm men sau khi lọc có giá trị trung tính (6,54). Như vậy, nguyên liệu nấm men sau khi
55
xử lý, dịch được thu nhận bằng thiết bị lọc khung bản có chất lượng tốt. Nguyên liệu này được dùng để tinh sạch sản phẩm
7. Tinh sạch:
Dịch sau khi lọc sẽ được đưa qua hệ thống trao đổi ion cation bằng nhựa Dowex 50W. cột kích có kích thước 10x120cm, nhựa trao đổi ion Dowex-50W chiếm 3/4 thể tích của cột, nồng độ protein trước khi bơm vào cột là 3,00Bx, tốc độ bơm dịch là 3 lít/giờ, rửa giải bằng dung dịch ammoniac 3%. Cô loại dung môi ở nhiệt độ cô 600C. Dịch sau quá trình tinh sạch cóhàm lượng protein tổng đạt 67,8%, hàm lượng axit amin tổng đạt 33,5%.
8. Tạo dạng sản phẩm axit amin
Tạo dạng sản phẩm giàu axit amin thích hợp là phương pháp sấy phun. Điều kiện sấy nhiệt độ đầu vào: 1650C; tốc độ tiếp liệu: 2,5lít/giờ; áp suất khí nén 6 bar tương đương tốc độ đầu bơm ly tâm tạo sương: 35000 v/p. Hiệu suất thu hồi đạt 96%, hàm lượng protein tổng đạt 64,8% và hàm lượng axit amin tổng đạt 32,4%
9. Đóng gói, bảo quản
Đóng gói: Bột sau sấy phun sau khi phối trộn tiêu chuẩn hóa sẽ là sản phẩm bột giàu axit amin được đóng gói ngay vào túi nhôm chuyên dụng hợp vệ sinh an toàn thực phẩm, mỗi túi 12g rồi được đóng vào hộp giấy, mỗi hộp 15 túi. Bảo quản nơi khô ráo thoáng mát, tránh ánh sáng mặt trời.
4.3. Kết quả nghiên cứu sản xuất thực phẩm giàu -Glucan
4.3.1.Nghiên cứu lựa chọn phương pháp tinh sạch -glucan
Cặn chứa -glucan tổng số thu được đã tinh sạch một phần loại bỏ được manoprotein, peptid (hàm lượng -glucanđạt 65,6%, hàm lượng protein 2.5%). Tổng lượng cặn thu được sau mỗi mẻ xử lý 500 kg nấm men bia là 16kg (w=65%), tiến hành tinh sạch theo 2 phương pháp sau:
* Tinh sạch theo phương pháp enzyme:
Bước tiếp theo sử dụng enzyme lipase thương phẩm của Novo là Lipozyme CalBL để thủy phân lipid từ màng tế bào. Thành tế bào nấm men bổ sung nước theo tỷ lệ 1:1 (w/v) chỉnh pH=10 bằng NaOH, tiếp theo bổ sung 0.1% Lipozyme CalBL, giữ ở nhiệt độ 450C, trong 5 giờ. Kết thúc thủy phân, bất hoạt enzyme 850C trong 15 phút [Jaehrig và cs, 2008].
* Tinh sạch theo phương pháp hóa học:
56
- Thành tế bào thu được thủy phân bằng NaOH 1M ở nhiệt độ 900C trong 2 giờ. Ly tâm thu cặn, rửa lại bằng nước cất 3 lần.
- Cặn thu được bổ dung axit H3PO4 theo tỷ lệ 1:1 (w/v), giữ ở nhiệt độ phòng trong 2 giờ. Ly tâm thu cặn, rửa bằng nước cất 3 lần.
- Cặn thu được xử lý loại bỏ mannaprotein bằng bổ sung dung dịch đệm citrate pH=7 theo tỷ lệ 1:2 (w/v), hấp 1210C, thời gian 90 phút. Ly tâm thu cặn chứa
-glucan, rửa bằng nước cất 3 lần, ly tâm thu cặn -glucan đã tinh sạch[Vesna Zechner-Krpan và cs, 2010].
-glucantách chiết từ thành tế bào nấm men, được tinh sạch theo 2 phương pháp hóa học và phương pháp enzyme kết quả thu được thể hiện ở bảng 4.24.
Bảng 4.24: Ảnh hưởng của phương pháp tinh sạch tới hiệu suất thu hồi
Phương pháp tinh sạch Hàm lượng chất béo (%) Hàm lượng -glucan(%)
Hiệu suất thu hồi-glucantừ cặn thô(%) Cặn -glucan thô 8.5 65.6 Phương pháp dùng enzyme 3.1 71.3 80.1 Phương pháp hóa học 4.3 66.8 45.5
(Hàm lượng chất béo và -glucan tính theo % trọng lượng cặn khô thu được) Qua kết quả ở bảng trên cho thấy tinh sạch cặn thô theo phương pháp dùng enzyme hàm lượng -glucan, hiệu suất thu hồi cao hơn và hàm lượng lipid trong mẫu thấp hơn khi tinh sạch theo phương pháp hóa học.
Do enzyme Lipase thủy phân chất béo tốt hơn so với thủy phân chất béo bằng NaOH, mặt khác phương pháp hóa học phải qua nhiều công đoạn, quá trình rửa giải nhiều, dẫn tới hiệu suất thu hồi thấp.
4.3.2.Nghiên cứu lựa chọn tỷ lệ bổ sung enzyme lipase thích hợp tinh sạch -
glucan
Tiến hành bổ sung enzyme lipase theo tỷ lệ 0.1-0.25% (w/v). Kết quả thu được thể hiện ở bảng 4.25:
57
Bảng 4.25: Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ bổ sung enzyme lipase tới quá trình tinh sạch-
glucan Tỷ lệ bổ sung enzyme
lipase (%) (w/w)
Hàm lượng -glucan (%) Hàm lượng chất béo (%)
0.05 68.4 6.9
0.10 71.3 3.10
0.15 74.5 2.50
0.20 75.0 2.55
(% -glucan, chất béo tính theo cặn khô sau thủy phân)
Kết quả ở bảng trên cho thấy khi tăng nồng độ enzyme từ 0.05-0.15%, hàm lượng -glucan tăng. Khi tăng nồng độ ezyme lên tới 0.20% hàm lượng -glucan tăng không đáng kể. Do vậy chọn nồng độ enzyme 0.15% là thích hợp nhất.
4.3.3.Nghiên cứu lựa chọn thời gian thủy phân thích hợp tinh sạch -glucan
Thủy phân loại bỏ chất béo, thu hồi -glucan trong khoảng thời gian: 4.0, 5.0, 6.0 và 7.0 giờ. Kết thúc thủy phân, nâng nhiệt lên 800C trong 15 phút để bất hoạt enzyme.
Sau khi thủy phân tiến hành ly tâm bằng thiết bi ly tâm vắt, loại bỏ dịch chứa chất béo, thu cặn. Cặn thu được tiến hành rửa bằng nước lạnh 2 lần, ly tâm thu- glucan đã tinh sạch.Kết quả thu được ở bảng 4.26:
Bảng 4.26: Ảnh hưởng của thời gian thủy phân enzyme lipasse tới quá trình tinh sạch
-glucan
Thời gian thủy phân (giờ) Hàm lượng -glucan (%) Hàm lượng chất béo (%)
4.0 65.3 3.81
5.0 74.5 1.50
6.0 75.0 2.45
7.0 75.1 2.4
Khi tăng thời gian thủy phân, độ tinh khiết -glucan tăng, hàm lượng chất béo giảm xuống, thời gian thích hợp cho thủy phân là 5 giờ, hàm lượng -glucan đạt 74.5%, hàm lượng chất béo là 2.5%.
58
4.3.4.Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ thủy phân thích hợp cho quá trình tinh sạch -glucan
Tiến hành thu hồi -glucan trên dải nhiệt độ từ 45-550C. Kết quả thu được ở bảng 4.27.
Bảng 4.27: Ảnh hưởng của nhiệt độ thủy phân tới quá trình tinh sạch-glucan
Nhiệt độ (0C) Hàm lượng -glucan (%) Hàm lượng chất béo (%)
40 57.8 3.1
45 74.5 1.50
50 75.6 0.90
55 75.0 1.40
Khi tăng nhiệt độ từ 40-500C hàm lượng -glucan thu được tăng dần từ 57.8%-75.6%, hàm lượng chất béo giảm từ nhưng khi tiếp tục tăng nhiệt độ lên tới 550C hàm lượng -glucan giảm. Hàm lượng protein không ảnh hưởng nhiều bởi yếu tố nhiệt độ. Do đó lựa chọn nhiệt độ thích hợp cho thu hồi -glucan tổng số là 500C.
4.3.5.Nghiên cứu lựa chọn pH thích hợp cho quá trình tinh sạch -glucan tổng
số
Bổ sung nước theo tỷ lệ 1:1 (w:v), tiếp theo chỉnh các mẫu theo pH= 8-11, bằng dung dịch NaOH đậm đặc 40%. Kết quả thu được ở bảng 4.28.
Bảng 4.28: Nghiên cứu ảnh hưởng của pH tới thu nhận -glucan tổng số
pH Hàm lượng -glucan (%) Hàm lượng chất béo (%)
8.0 75.0 0.70
9.0 76.2 0.30
10.0 75.6 0.90
11.0 74.5 0.8
Khi tăng pH dịch thủy phân từ pH=8-11, hàm lượng -glucan thu thay đổi không đáng kể. Hàm lượng chất béo đạt giá trị thấp nhất tại pH=9 là 0.3%. Chọn pH thích hợp cho tinh sạch-glucanlà 9.0.
Từ 16kg cặn chứa -glucan (w=65%) qua quá trình tinh sạch thu được 10 kg
-glucan tinh sạch có w=80%, hàm lượng -glucan đạt 76.2%. Hiệu suất thu hồi đạt 42%
59
4.3.6.Nghiên cứu tạo dạng sản phẩm -glucan làm thức ăn cho người
4.3.6.1.Nghiên cứu lựa chọn phương pháp tạo sản phẩm
Tiến hành sấy sản phẩm theo các phương pháp: sấy phun, sấy chân không, sấy đông khô. Kết quả như sau:
Bảng 4.29: Nghiên cứu lựa chọn phương pháp tạo sản phẩm cho chế phẩm -glucan
làm thức ăn cho người Phương
pháp tạo sản phẩm
Thông số chế độ sấy Đặc điểm
sản phẩm
Hiệu suất thu hồi (%)
Nhận xét
Sấy phun Bổ sung nước theo tỷ
lệ 1:1 (w/v), malto 10 g/lít, sấy nhiệt độ đầu vào 1500C, tốc độ đầu quay 40.000 v/phút, tốc độ sấy 2.5 lít dịch/giờ Bột tơi mịn, màu vàng nhạt 90 Có thể sản xuất quy mô công nghiệp Sấy chân không Nhiệt độ 600C, P=0.5 atm Đóng thành mảng dầy mầu nâu sẫm 91 Phù hợp với quy mô phòng thí nghiệm Sấy đông khô -Nhiệt độ phòng để máy đông khô: 20 0C - Áp xuất buồng sấy:
5,6 .10-2
-
Nhiệtđộ buồng đông khô: - 80 0C Đóng thành mảng mỏng mầu nâu vàng 93 Phù hợp với quy mô phòng thí nghiệm
4.3.6.2.Nghiên cứu tạo sản phẩm -glucan dạng bột bằng phương pháp sấy
phun
Nghiên cứu lựa chọn được công thức phối trộn giữa chất mang (maltodextrin) với -glucan tinh sạch hàm lượng -glucan đạt 76.2% (w=80%) và chế độ sấy thích hợp là hết sức quan trọng. Vì thế trong nghiên cứu tạo chế phẩm - glucan dạng bột được thực hiện bằng cách: -glucantinh sạch bổ sung thêm nước
60
theo tỷ lệ 1:1 (w/v),bổ sung thêm chất mang và điều chỉnh nồng độ chất rắn của dịch trước sấy phun về các thông số tối thích.
a.Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ chất mang trong quá trình sấy phun -
glucan dạng bột
Maltodextrin là một loại chất mang được dùng nhiều trong sấy phun, đặc biệt là trong sấy các sản phẩm có đường, protein và các chất keo khác. Maltodextrin giá thành hợp lý, dễ dàng ứng dụng đối với quy mô sản xuất công nghiệp, do vậy chọn maltodextrin làm chất mang cho sản phẩm -glucankhi sấy phun tạo bột. Tỷ lệ chất mang và chất rắn trong dịch chiết là những thông số cần xác định. Đề tài đã tiến hành thử nghiệm sấy phun các mẫu -glucan có tỷ lệ chất mang khác nhau trong điều kiện sấy giống nhau là: Nhiệt độ đầu vào 1500C; Tốc độ bơm dịch vào là 2.5 lít/giờ;-glucan đã tinh sạch (w=80%) bổ sung nước cất theo tỷ lệ 1:1; Tốc độ đầu quay là 40000 vòng/phút. Kết quả thu được ở bảng 4.30.
Bảng 4.30: Ảnh hưởng của tỷ lệ chất mang
STT Tỷ lệ bổ sung
malto (g/l)
Hiệu suất thu hồi (%)
Cảm quan đánh giá
1 5 80 Bột tơi, không bết dính nhưng vẫn vón cục nhanh khi gặp không khí.
2 7 86 Bột tơi, không bết dính, hiệu suất cao.
3 10 90 Bột tơi hơn, không bết dính.Hiệu suất cao.
4 12 90 Bột tơi hơn, không bết dính, thao tác dễ dàng. Hiệu suất cao.
Bổ sung với lượng malto 7 g/lít hiệu suất thu hồi đạt 86%, hàm lượng
-glucan sẽ cao hơn khi bổ sung malto từ 10-12 g/lít, do bổ sung với nồng độ này hiệu suất thu hồi cao hơn, lượng chất mang nhiều do vậy hàm lượng hoạt chất yêu cầu trong sản phẩm giảm xuống. Chọn nồng độ bổ sung malto 7g/lít là thích hợp nhất
b.Xác định nồng độ chất khô dịch trước sấy phun
Do -glucan tinh sạch có w=80% , tiến hành bổ sung thêm nước với tỷ lệ (w/v) hợp lý tiết kiệm được tổn năng lượng, hiệu suất thu hồi và hiệu quả kinh tế
61
cao. Nếu bổ sung lượng nước quá ít độ nhớt cao, tắc đầu phun, bột ẩm, không sấy được. Các mẫu bổ sung với lượng nước khác nhau, đều bổ sung thêm 7% malto. Kết quả thu được ở bảng 4.31.
Bảng 4.31: Ảnh hưởng của lượng nước bổ sung vào -glucan đã tinh sạch của dịch
trước sấy phun
STT Tỷ lệ bổ sung nước Hiệu suất thu hồi (%) Sản lượng (g/giờ) Nhận xét
1 1:0.5 75 230 Dịch trước sấy đặc, khó sấy, tốc độ sấy chậm, bột ẩm, dễ