Để xác định phần trăm khối lƣợng các nguyên tử (%) của các nguyên tố có mặt trong dây nano chúng tôi sử dụng kĩ thuật đo phổ tán sắc năng lƣợng tia X, hay phổ tán sắc năng lƣợng.
Trong các tài liệu khoa học, kỹ thuật này thƣờng đƣợc viết tắt là EDX hay EDS xuất phát từ tên gọi tiếng Anh Energy dispersive X-ray
spectroscopy. Có nhiều thiết bị phân tích EDS nhƣng chủ yếu EDS đƣợc phát triển trong các kính hiển vi điện tử, ở đó các phép phân tích đƣợc thực hiện nhờ các chùm điện tử có năng lƣợng cao và đƣợc thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện từ. Phổ tia X phát ra sẽ có tần số (năng lƣợng photontia X) trải trong một vùng rộng và đƣợc phân tích nhờ phổ kế tán sắc năng lƣợng do đó ghi nhận thông tin về các nguyên tố cũng nhƣ thành phần. Kỹ thuật EDS đƣợc phát triển từ những năm 1960 và thiết bị thƣơng phẩm xuất hiện vào đầu những năm 1970 với việc sử dụng detector dịch chuyển Si, Li hoặc Ge.
Nguyên tắc: Phổ tán xạ năng lƣợng tia X là một kĩ thuật phân tích đƣợc sử dụng để phân tích nguyên tố hoặc mô tả hoá học một mẫu. Phổ này là một dạng của quang phổ và dựa trên tƣơng tác của bức xạ điện từ và vật chất, sau đó phân tích các tia X phát ra từ vật chất trong quá trình tƣơng tác với bức xạ điện từ. Khả năng mô tả của phổ này dựa trên nguyên lý cơ bản là mỗi nguyên tố có một cấu trúc nguyên tử hình học duy nhất, do đó cho phép các tia X có thể mô tả đƣợc cấu trúc điện tử của một nguyên tố và xác định đƣợc nguyên tố đó.
Để mô phỏng sự phát xạ tia X của một mẫu vật, một chùm hạt tích điện có năng lƣợng cao, chẳng hạn nhƣ các electron hay các proton, hoặc một chùm tia X, đƣợc tập trung vào mẫu nghiên cứu. Bình thƣờng thì một nguyên tử trong mẫu chứa các electron trạng thái thấp (hay không hoạt hoá) ở các mức năng lƣợng riêng biệt hay trong các lớp vỏ electron bao quanh hạt nhân. Chùm tới này có thể hoạt hoá một electron trong một lớp vỏ bên trong, tách chúng ra khỏi lớp vỏ đồng thời tạo nên một lỗ trống electron ở chỗ electron vừa tách ra. Một electron ở lớp vỏ ngoài, tức là lớp vỏ năng lƣợng cao hơn, sau đó sẽ làm đầy lỗ trống, và tạo nên sự khác nhau về mặt năng lƣợng giữa lớp vỏ năng lƣợng cao hơn và lớp vỏ năng lƣợng thấp hơn, và phát ra dƣới dạng tia X. Tia X vừa giải phóng ra bởi electron sau đó sẽ đƣợc phát hiện và
phân tích bởi một quang phổ kế tán xạ năng lƣợng. Trong mỗi loại bức xạ K, L, M,… những tia X này có căn bậc hai tần số đặc trƣng của photon tia X tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley:
2 15 2 2 0 3 4 1 10 48 . 2 1 4 3 . 8 Z Hz Z h q m f e e ( 2.4)
Có nghĩa là, tần số tia X phát ra là đặc trƣng với nguyên tử của mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về hàm lƣợng các nguyên tố này.
Độ chính xác của EDS ở cấp độ một vài phần trăm (thông thƣờng ghi nhận đƣợc sự có mặt của các nguyên tố có tỉ phần cỡ 3% đến 5% trở lên). Tuy nhiên, EDS 33 tỏ ra không hiệu quả với các nguyên tố nhẹ (ví dụ B, C,... ) và thƣờng xuất hiện hiệu ứng chồng chập các đỉnh tia X của các nguyên tố khác nhau (một nguyên tố thƣờng phát ra nhiều đỉnh đặc trƣng Kα, Kβ..., và các đỉnh của các nguyên tố khác nhau có thể chồng chập lên nhau gây khó khăn cho phân tích).