2.1.2.1. Tổng hợp graphen oxit
Graphen oxit được tổng hợp dựa trờn phương phỏp Hummers biến tớnh [46], quy trỡnh như sau: Cho 1 gam graphit cacbon, 0,5 gam NaNO3 và 23 mL H2SO4 đậm đặc vào cụ́c thủy tinh chịu nhiệt, làm lạnh hỗn hợp ở (0-5oC) và khuấy đều trờn mỏy khuấy từ. Nõng nhiệt đụ̣ lờn 15oC và cho từ từ từng lượng nhỏ kết hợp với khuấy đều liờn tục 3 gam KMnO4, sau đú nõng tiếp nhiệt đụ̣ đến 40oC. Tiếp tục thờm 100 mL nước cất và nõng nhiệt đụ̣ lờn đến 98oC, khuấy liờn tục trong 1 giờ sau đú cho thờm 10 mL H2O2 30 % vào hỗn hợp khuấy trong 1 giờ. Để nguụ̣i tự nhiờn, lọc rửa sản phẩm nhiều lần bằng axit HCl 5 %, sau đú rửa bằng nước cất.
Để thu được graphen oxit, sản phẩm thu được được tỏch lớp bằng kỹ thuật siờu õm với dung mụi nước trong 1 giờ trờn thiết bị siờu õm Elmasonic S100 H cú tần sụ́ siờu õm 37 kHz. Sản phẩm được sấy ở nhiệt đụ̣ 60oC trong 12 giờ, thu được graphen oxit (GO) dạng bụ̣t mịn màu nõu đen.
2.1.2.2. Tổng hợp vật liệu GO-TiO2
Hũa tan 0,2 gam TiO2 vào cụ́c 500 mL đựng dung dịch hỗn hợp gụ̀m 30 mL nước cất và 30 mL etanol, tiếp theo cho GO vào hỗn hợp trờn với những lượng khỏc nhau và đem siờu õm trong 1 giờ.
Thờm 1g axit ascorbic và 20 mL nước vào dung dịch trờn, khuấy từ 8 giờ ở 500C thu được hỗn hợp cú màu vàng. Sản phẩm thu được, rửa bằng nước cất. Sấy mẫu ở 800C trong 24 giờ.
Ở đõy, lượng GO tương ứng 10 %; 15 % và 20 % so với lượng TiO2, mẫu được kí hiệu là GO-TiO2 . Cỏc mẫu được kí hiệu GO-T10, GO-T15, GO- T20.
2.1.2.3. Chế tạo màng trờn cơ sở graphen oxit và graphen oxit biến tớnh trờn nền polysulfone (PSf).
Cỏc màng polysulfone (PSf), PSf/ GO và PSf/GO-TiO2 được chế tạo theo phương phỏp đảo pha.
Quỏ trỡnh tạo màng xảy ra theo cỏc bước:
(1) Hũa tan PSf trong dung mụi DMF tỉ lệ 15:85 theo trọng lượng. Rung siờu õm 1giờ được dung dịch polyme đụ̀ng nhất.
(2) GO, GO - TiO2 (2 % trọng lượng PSf) được hũa tan trong dung mụi DMF, rung siờu õm 1 giờ, khuấy nhẹ ở nhiệt đụ̣ phũng trong 24 giờ.
(3) Cho từ từ (rất chậm) dung dịch 2 vào dung dịch 1, khuấy đều liờn tục trong 24 giờ ở nhiệt đụ̣ 600C thu được dung dịch đụ̀ng nhất (dung dịch tạo màng).
(4) Dựng dung dịch thu được ở bước 3 tạo màng bởi kỹ thuật spincoating. Quỏ trỡnh tạo màng được tiến hành ở điều kiện: Thể tớch dung dịch tạo màng 4 mL; đế thủy tinh của thiết bị tạo màng cú đường kớnh 15 cm; tụ́c đụ̣ quay 200 vũng/ phỳt; thời gian quay là 10 giõy. Nhờ lực ly tõm, dung dịch được trỏng đều trờn đế và tạo thành màng mỏng. Để màng ngoài khụng khí 20 giõy, sau đú ngõm vào bể nước đụng kết (DI) cú nhiệt đụ̣ 600C và để yờn trong 10 phỳt. Dựng dao mỏng lỏch nhẹ màng, sau đú rửa nhiều lần bằng nước DI để loại lượng dư dung mụi. Màng chế tạo được ngõm trong nước DI.
Màng tạo thành được kớ hiệu tương ứng là: PSf; PSf/GO; PSf/GO-T10; PSf/GO-T15; PSf/GO-T20.
2.1.2.4. Biến tớnh bề mặt màng TFC-PA
Màng lọc composit TFC-PA thương mại (FilmTec TW30) được sử dụng làm màng nền. Màng được cắt thành tấm trũn (đường kớnh 47 mm), ngõm rửa cẩn thận trong isopropanol và bảo quản ướt cho đến khi sử dụng.
Sau đú, màng được đặt trước vào thiết bị lọc màng giỏn đoạn, cho huyền phự GO hoặc hỗn hợp GO và TiO2 kích thước nanomet cú nụ̀ng đụ̣ xỏc định (đó được rung siờu õm cho phõn tỏn đều) vào, nộn dưới ỏp suất xỏc định và sau khoảng thời gian xỏc định, lấy màng ra rửa cẩn thận bằng nước deion, màng được bảo quản ướt cho đến khi sử dụng. Ảnh hưởng của nụ̀ng đụ̣ huyền phự đến đặc tớnh bề mặt và tính năng tỏch lọc, khả năng chụ́ng tắc của màng được khảo sỏt và đỏnh giỏ.
Với cỏc màng biến tớnh dựng hỗn hợp GO và TiO2, bề mặt màng được chiếu bức xạ UV trước khi lọc tỏch. Đốn cú cụng suất 32 W.