* Phương phỏp hṍp thụ nguyờn tử (AAS)
Chiếu chựm tia bức xạ đặc trưng của nguyờn tụ́ cần phõn tớch qua đỏm hơi nguyờn tử vừa sinh ra. Cỏc nguyờn tử ở trạng thỏi hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nú. Ở đõy, cường đụ̣ của chựm tia sỏng đó bị hấp thụ phụ thuụ̣c vào nụ̀ng đụ̣ của nú trong mụi trường hấp thụ. Nguụ̀n cung cấp chựm tia sỏng phỏt xạ của nguyờn tụ́ cần nghiờn cứu được gọi là nguụ̀n bức xạ đơn sắc hay bức xạ cụ̣ng hưởng.
Nhờ hệ thụ́ng mỏy quang phổ, người ta thu toàn bụ̣ chựm sỏng, phõn ly và chọn mụ̣t vạch hấp thụ của nguyờn tụ́ cần nghiờn cứu để đo cường đụ̣ của nú. Cường đụ̣ đú chớnh là tớn hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyờn tử. Trong mụ̣t thời gian nhất định, giỏ trị cường đụ̣ phụ thuụ̣c tuyến tớnh vào nụ̀ng đụ̣ C của nguyờn tụ́ trong mẫu phõn tớch.
*Phương phỏp chuẩn độ Cl- (TCVN 6194:1996)
Nguyờn tắc: Phản ứng của ion clorua với ion bạc thờm vào tạo thành kết tủa bạc clorua khụng hũa tan. Để dễ dàng nhận biết điểm ion bạc bắt đầu dư, ion cromat được thờm vào để tạo thành. Việc thờm dự mụ̣t lượng nhỏ ion bạc tạo thành cromat màu nõu đỏ với ion cromat được thờm làm chất chỉ thị. Phản ứng này được dựng để nhận biết điểm kết thỳc. Đụ̣ pH được duy trỡ trong khoảng từ 5 đến 9,5 trong suụ́t quỏ trỡnh lọc để chuẩn đụ̣.
Dung dịch chuẩn trong phương phỏp này là AgNO3 0,1N. Dung dịch này cú thể chuẩn bị từ lượng cõn chính xỏc AgNO3 đó được tinh chế lại. Tuy nhiờn, nụ̀ng đụ̣ của dung dịch AgNO3 thay đổi theo thời gian nờn cần phải chuẩn húa lại nụ̀ng đụ̣ của nú bằng dung dịch tiờu chuẩn NaCl.
Chỉ thị trong phương phỏp Mo là K2CrO4. Khi phản ứng (5) kết thỳc, mụ̣t giọt thừa AgNO3 tỏc dụng với K2CrO4 tạo thành kết tủa Ag2CrO4 màu đỏ
gạch. Lỳc đú kết thỳc định phõn. Tuy nhiờn cần chỳ ý rằng, kết tủa đỏ gạch Ag2CrO4 cú thể xuất hiện trước hoặc sau điểm tương đương của phản ứng (6) tựy theo nụ̀ng đụ̣ CrO42- đưa vào dung dịch. Do đú, để xỏc định chính xỏc điểm tương đương, nụ̀ng đụ̣ K2CrO4 phải được chọn nhất định khụng tựy tiện.
Phản ứng: Chuẩn đụ̣: Ag + Cl+ -Û AgCl ¯ (màu trắng) (5) Chỉ thị: 2
4 2 4
Ag++ CrO - Û Ag CrO ¯ (màu đỏ gạch) (6)
Thực nghiệm: Dựng pipet lấy chính xỏc 10ml dung dịch NaCl cho vào bỡnh nún, thờm 2ữ3 giọt dung dịch K2CrO4 5% rụ̀i chuẩn đụ̣ bằng dung dịch AgNO3, lắc mạnh đến khi dung dịch đục chuyển từ màu vàng sang màu đỏ gạch của huyền phự (thời điểm lỳc bắt đầu tạo kết tủa Ag2CrO4). Lặp lại thí nghiệm 2ữ3 lần, lấy kết quả trung bỡnh.Tính hàm lượng phần trăm của clo trong muụ́i.
Tớnh toỏn:
Nụ̀ng đụ̣ clorua, pCl, tớnh bằng miligam trờn lớt tớnh theo cụng thức:
1 2 t (V -V ).C.t = V Cl C (7) Trong đú:
CCl- là nụ̀ng đụ̣ của ion clorua, tớnh bằng miligam trờn lớt
V2 là thể tớch của mẫu thử, cao nhất 100 ml, cần phải tính đến sự pha loóng (mL)
Vt là thể tớch của dung dịch bạc nitrat dựng để chuẩn đụ̣ trắng (mL) V1 là thể tớch của dung dịch bạc nitrat dựng để chuẩn mẫu thử, (mL) C là nụ̀ng đụ̣ thực của dung dịch bạc nitrat (mol/L)
t là hệ sụ́ chuyển đổi (t = 36453 mg/mol
*Phương phỏp chuẩn độ SO42- (Hach Method 8051)
Sunfat kết tủa với BaCl2 trong mụi trường axit tạo thành BaSO4 kết tủa vụ định hỡnh. Đụ̣ hấp thụ ỏnh sỏng của BaSO đo được bằng mỏy quang phổ, từ đú
suy ra nụ̀ng đụ̣ SO42- bằng cỏch so sỏnh với đụ̣ hấp thụ ỏnh sỏng của dung dịch sunfat chuẩn. SO42- + BaCl2 = BaSO4 ↓ + Cl-
Đo mật đụ̣ quang trờn mỏy đo quang phổ bước súng 420 nm và tính kết quả theo cụng thức:
Nụ̀ng đụ̣ SO42- = (mg/L) (8) A: Mật đụ̣ quang của mỏy đo được. 0.0487: Hệ sụ́ quy đổi.
0.0153: Mật đụ̣ quang của mẫu trắng.