3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
2.1.2. Tổng hợp cellulose từ bã mía
2.1.2.1. Xử lý với nước
Bã mía được rửa sạch nhiều lần với nước, phơi khô, sau đó được xay thành bột mịn. Tiến hành xử lý bột bã mía với nước trong cốc thủy tinh 1 lít với tỉ lệ rắn/lỏng là 1/15(g/mL), khuấy đều trong 1 giờ ở 80 oC. Hỗn hợp sau đó được lọc rửa bằng máy lọc hút chân không. Chất rắn tách ra được rửa sạch, để khô ở nhiệt độ phòng.
2.1.2.2. Xử lý với base
Bã mía sau xử lý với nước được xử lý ba lần với dung dịch NaOH 5% trong cốc nhựa 1 lít, tỉ lệ rắn/lỏng là 1/15 (g/mL) trên máy khuấy từ gia nhiệt trong 2 giờ ở 70 oC. Chất rắn sau xử lý được lọc rửa với nước bằng máy hút chân không đến pH trung tính sau đó sấy khô.
2.1.2.3. Tạo phức
Chất rắn sau khi xử lý với base tiến hành xử lý với EDTA 0,5%. Quá trình tạo phức được tiến hành trên máy khuấy từ gia nhiệt 1 giờ ở 70 oC, trong cốc nhựa 1 lít với tỉ lệ rắn/lỏng là 1/15 (g/mL). Sau khi phản ứng kết thúc, lọc rửa với nước cất 70 oC bằng máy hút chân không, sau đó sấy khô để dùng cho các thí nghiệm tiếp theo.
2.1.2.4. Tẩy trắng
Bước tẩy trắng được tiến hành với dung dịch H2O2 5% trong cốc nhựa polypropylen trong 2 giờ ở 70 oC, tỉ lệ rắn/lỏng là 1/10 (g/mL), thêm vào cốc nhựa 30 ml NaOH 5% để quá trình tẩy trắng diễn ra nhanh hơn. Chất rắn sau khi tẩy trắng được lọc rửa với nước cất ở 70 oC bằng máy hút chân không đến sạch H2O2, sau đó sấy khô và để dùng cho các thí nghiệm tiếp theo.
2.1.3. Tổng hợp CA từ cellulose bã mía
Hỗn hợp gồm 2 gam cellulose chiết từ bã mía và 50 mL acid acetic đặc được khuấy 45 phút ở nhiệt độ 35 oC trên máy khuấy từ. Rồi sau đó,
thêm hỗn hợp gồm 18 mL acid acetic đặc và 0,16 mL H2SO4 đặc vào và khuấy trong 45 phút.
Tiếp theo, hỗn hợp phản ứng được cho thêm 28 mL anhidrid acetic với 0,14 mL H2SO4 đặc. Hỗn hợp tiếp tục được gia ở lên 35 oC, khuấy trong 1 giờ rồi tiến nhành làm lạnh trong 4 phút ở 16 oC, sau đó để yên trong 16 giờ ở nhiệt độ phòng. Để dừng phản ứng và kết tủa CA, tiến hành cho hỗn hợp vào nước cất, khuấy nhẹ. Lọc rửa kết tủa đến hết mùi acid acetic và pH = 7, đem sấy khô kết tủa trong tủ sấy ở nhiệt độ 60 oC qua đêm.
2.1.4. Xác định độ thay thế DS của CA
Mức độ thay thế (DS) của CA, tức là số lượng trung bình các nhóm acetyl trên mỗi đơn vị, có thể dao động từ 0 trong trường hợp cellulose, cho đến 3 trong triacetat.
Chuẩn bị hai lọ thủy tinh:
Mẫu 1: 0,1 g CA và 4 mL dung dịch C2H5OH 75% được chuẩn bị trong lọ thủy tinh, gia nhiệt chúng ở 60 oC trong 30 phút. Sau đó tiếp tục thêm 5 mL NaOH 0,5M vào lọ, và gia nhiệt ở 60 oC trong 15 phút. Hỗn hợp sau khi gia nhiệt để yên tại nhiệt độ phòng trong 48 h, và đem chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,65M, sử dụng chất chỉ thị phenolphthalein (Mẫu thử).
Mẫu 2: 4 mL dung dịch C2H5OH 75% được chuẩn bị trong lọ thủy tinh, gia nhiệt ở 60 oC trong 30 phút. Sau đó tiếp tục thêm 5 mL NaOH 0,5M vào lọ, và gia nhiệt ở 60 oC trong 15 phút. Hỗn hợp sau khi gia nhiệt để yên tại nhiệt độ phòng trong 48 h, và đem chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,65M, sử dụng chất chỉ thị phenolphthalein (Mẫu trắng).
Phần trăm của nhóm acetyl (% AG) được tính theo phương trình sau:
%𝑎𝑐𝑒𝑡𝑦𝑙 = {[(𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻× 𝐴 − 𝑉𝐻𝐶𝑙 × 𝐵) − (𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻′ × 𝐴 − 𝑉𝐻𝐶𝑙′ × 𝐵)]} × 𝑀 × 100 𝑚𝐶𝐴
(2.1)
𝑉𝐻𝐶𝑙 và 𝑉𝐻𝐶𝑙′ : Thể tích HCl (L) thêm vào mẫu, và mẫu trắng; A, B là nồng độ mol/L lần lượt của NaOH và HCl;
M khối lượng mol của nhóm acetyl (M = 43 g.mol-1). Độ thay thế DS được tính theo công thức 2.1.
𝐷𝑆 = 3,86 × %𝑎𝑐𝑒𝑡𝑦𝑙
102,4 − %𝑎𝑐𝑒𝑡𝑦𝑙(2.2)
2.1.5. Chế tạo màng CA-PDA:MPD
2.1.5.1. Chế tạo màng nền CA/PU
8 mL hệ dung DMSO/Acetone theo tỉ lệ 3:1 tạo thành dung dịch đồng nhất, sau đó cho 1,8 g hỗn hợp CA-PU theo tỉ lệ khối lượng 85:15 hòa tan trong hỗn hợp dung môi trên khuấy đều trong 24 h, dung dịch được rung siêu âm để phân tán đều và ly tâm tách rắn để loại bỏ phần không tan, sau đó được dùng để tạo màng bằng phương pháp casting.
Dung dịch được chuẩn bị ở trên được cho lên tấm kính phẳng, dùng thanh cán có rãnh khuôn màng 250 μm cán ngang qua hỗn hợp với tốc độ 1 mm/s. Sau đó chuyển tấm kính này vào bể nước tinh khiết ở 25 oC để kết tụ màng. Màng trước khi dùng được bảo quản trong nước cất sau 24 h.