3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
2.2.6. Phương pháp phân tích nhiệt DTA, TGA
Phân tích nhiệt là một phương pháp thực nghiệm trong đó các tính chất vật lý cũng như hóa học của mẫu được đo một cách liên tục như những hàm của nhiệt độ, nhiệt độ ở đây thay đổi theo quy luật có sẵn (thông thường thay đổi tuyến tính theo thời gian). Phương pháp này bao gồm hàng chục kỹ thuật đo khác nhau, cho phép xác định các tính chất nhiệt của vật chất trực tiếp, hoặc gián tiếp, hoặc thông qua ảnh hưởng của tác động nhiệt lên các tính chất cơ bản của vật liệu. Các tính chất được xác định bao gồm: Nhiệt chuyển pha, khối lượng mất đi, năng lượng chuyển pha, biến đổi về kích thước, ứng suất, tính chất nhờn, đàn hồi.
Ở đây, chúng tôi sử dụng phương pháp phân tích nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis-DTA) và phân tích nhiệt trọng lượng (Thermo Gravimetric Analysis-TGA) để nghiên cứu vật liệu.
Nguyên lý chung của nhiệt vi sai, các phép đo được thực hiện đồng thời trên hai mẫu. Một mẫu cần đo và một mẫu so sánh, thông tin nhận được là kết quả so sánh tín hiệu nhận được từ mẫu đo và mẫu so sánh.
Phân tích nhiệt trọng lượng theo nhiệt độ (TGA) là khảo sát sự thay đổi khối lượng của mẫu khi tác động chương trình nhiệt độ lên mẫu.
Phân tích nhiệt vi sai (DTA) là khảo sát sự chênh lệch nhiệt độ của mẫu nghiên cứu với mẫu chuẩn trong quá trình nâng nhiệt. Nhờ phương pháp này có thể nhận biết quá trình thu hay tỏa nhiệt.
Phương pháp phân tích nhiệt được ứng dụng rất rộng, bao gồm hầu hết các lĩnh vực khoa học, công nghệ và sản xuất có liên quan tới vật liệu. Trong lĩnh vực hóa học, phân tích nhiệt được ứng dụng để xác định các tính chất quan trong của vật liệu như: nhiệt chuyển pha, xác định hiệu ứng nhiệt, nhận biết các thành phần phản ứng, nghiên cứu vật liệu xúc tác...
Thực nghiệm: Phân tích nhiệt được phân tích nhiệt trên máy tích nhiệt Labsys Evo (Pháp), mẫu đo trong môi trường khí Argon, tốc độ gia nhiệt 10
oC/phút tại Phòng Vật liệu Vô cơ, Viện Khoa học Vật liệu.