6. Cấu trỳc luận văn
1.3.2. Phương phỏp tổng hợp
g-C3N4 cú thể được tổng hợp bằng phản ứng ngưng tụ xianamit, dicyandiamit, urea hoặc melamin. Tựy thuộc vào điều kiện phản ứng cú thể thu được vật liệu khỏc nhau với mức độ ngưng tụ và tớnh chất khỏc nhau. Cấu trỳc được hỡnh thành đầu tiờn là polyme C3N4(melon), với cỏc nhúm amino vũng, là một polyme cú độ trật tự cao. Phản ứng tiếp tục dẫn đến tạo thành những loại C3N4 đặc khớt hơn và ớt khiếm khuyết, dựa trờn cỏc đơn vị cấu trỳc tri-s-triazin (C6N7) cơ bản. Ảnh hiển vi điện tử truyền qua cú độ phõn giải cao đó chứng minh đặc tớnh của sản phẩm ngưng tụ là khụng gian hai chiều rộng hơn.
trỳc nano của vật liệu như hạt nano hoặc bột mao quản cú thể được hỡnh thành. Những cấu trỳc nano cũng cho phộp tinh chỉnh cỏc thuộc tớnh, khả năng cho đan xen, cũng như tiềm năng làm phong phỳ bề mặt vật liệu cho cỏc phản ứng dị thể.
Phương phỏp tổng hợp g-C3N4 là ngưng tụ tiền chất HN=C(NH2)2 trong khớ HCl, kết quả thu được g-C3N4 với thành phần cấu tạo chớnh xỏc và cỏc đỉnh graphit được xếp rừ ràng. Kết quả được trỡnh bày ở Hỡnh 1.10 [27].
Hỡnh 1. 10 Sơ đồ điều chế g-C3N4 bằng cỏch ngưng tụ NH(NH2)2 [27]
Việc tổng hợp g-C3N4 đi từ dicyandiamit được trỡnh bày ở Hỡnh 1.10 bao gồm phản ứng kết hợp và đa trựng ngưng. Giai đoạn đầu ngưng tụ hỡnh thành melamin. Giai đoạn thứ hai amoniac được tỏch ra. Do đú sản phẩm khỏc nhau khi thực hiện trong bỡnh phản ứng mở hay đúng. Tăng nhiệt độ đến 350 oC về cơ bản cỏc sản phẩm trờn cơ sở melamin được tỡm thấy, trong khi tri-s-triazin hỡnh thành qua sự sắp xếp lại melamin ở nhiệt độ khoảng 390 oC. Sự trựng ngưng cỏc đơn vị này tạo cỏc polyme, mạng lưới và cú khả năng hoàn thành C3N4 polyme xảy ra ở nhiệt độ khoảng 520 oC. Vật liệu trở nờn khụng bền ở nhiệt độ trờn 600 oC. Nung núng đến 700 oC vật liệu sẽ bị phõn hủy.
ở nhiệt độ cao. Điều này cú thể hạn chế đến sự phỏt triển rộng lớn do melamin sinh ra ở thời gian ngắn và cựng tồn tại với cỏc dạng khỏc, trong đú liờn kết H hiển nhiờn làm chậm sự melamin húa. Vỡ thế, việc sử dụng dicyandiamide như là một tiền chất cần chỳ ý thỳc đẩy nhanh giai đoạn melamin húa để tăng hiệu quả trong quỏ trỡnh trựng hợp.