6. Cấu trỳc luận văn
2.5.4. Khảo sỏt khả năng xỳc tỏc quang xử lý nướcthải nuụi tụm củavật
2.5.4.1. Thớ nghiệm xử lý nước thải nuụi tụm
Mẫu nước thải nuụi tụm được lấy ở Nhơn Hội, thành phố Quy Nhơn, tỉnh Bỡnh Định. Mẫu nước thải được lấy ở kờnh xả thải chung.
Lấy 0,09 gam xỳc tỏc cho vào cốc 250ml sau đú cho tiếp vào 240ml mẫu nước thải, khuấy đều cốc trờn mỏy khuấy từ t giờ trong búng tối để cho quỏ trỡnh hấp phụ và giải hấp phụ cõn bằng, rồi lọc lấy 50ml đem xỏc định CODCr, kớ hiệu COD0Cr. Gỡ giấy bạc và tiếp tục khuấy đều cốc hở dưới điều kiện ỏnh sỏng đốn LED (220V-30W). Dừng khuấy sau cỏc thời gian 60 phỳt, 120 phỳt, 180 phỳt, mỗi lần lọc lấy 50ml mẫu đem xỏc định CODCr và kớ hiệu lần lượt COD1Cr, COD2Cr, COD3Cr. Đỏnh giỏ khả năng phõn huỷ cỏc chất hữu cơ trong nước thải hồ nuụi tụm của vật liệu composite tối ưu GB-10-530 dưới ỏnh sỏng khả kiến trong khoảng thời gian 180 phỳt thụng qua giỏ trị nhu cầu oxy hoỏ học (COD).
2.5.4.2. Phương phỏp xỏc định CODCr
Nhu cầu oxy húa học (COD) là lượng oxy cần thiết cho quỏ trỡnh oxy hoỏ cỏc chất hữu cơ trong nước thành CO2 và H2O.
Thụng số này cú ý nghĩa trong việc đỏnh giỏ mức độ ụ nhiễm của nước thải, của cỏc sụng hồ cũng như độ sạch của nước đó qua xử lý.
Nguyờn tắc xỏc định CODCr
Nguyờn tắc của phương phỏp này là mẫu được đun hồi lưu với K2Cr2O7 và chất xỳc tỏc bạc sunfat trong mụi trường axit sunfuric đặc. Phản ứng diễn ra như sau:
Cr2O72- + 14H+ + 6e → 2Cr3+ + 7H2O Quỏ trỡnh oxi húa cũng cú thể được viết:
O2 + 4H+ + 4e → 2H2O
Như vậy 1 mol Cr2O72- sẽ tiờu thụ 6mol electron để tạo ra 2 mol Cr3+. Trong đú mỗi một O2 tiờu thụ 4 mol electron để tạo ra nước, do đú 1mol Cr2O72-
tương ứng với 3/2 mol O2.
Bạc sunfat dựng để thỳc đẩy quỏ trỡnh oxi húa của cỏc chất hữu cơ phõn tử lượng thấp. Cỏc ion Cl- gõy cản trở cho quỏ trỡnh phản ứng:
Cr2O72- + 6Cl- + 14H+→ 3Cl2 + 2Cr3+ + 7H2O
Để trỏnh sự cản trở trờn người ta cho thờm HgSO4 để tạo phức với Cl-.
Hoỏ chất sử dụng
* Hỗn hợp phản ứng: cho 10,216gam K2Cr2O7 (loại tinh khiết sấy sơ bộ ở 103 oC trong 2 giờ) vào bỡnh định mức 1 lớt, thờm 167mL dung dịch H2SO4 và 33,3gam HgSO4. Làm lạnh và định mức bằng nước cất đến vạch.
* Thuốc thử axit: pha thuốc thử theo tỷ lệ 22gam Ag2SO4/4kg H2SO4. Để dung dịch pha khoảng 1 đến 2 ngày để lượng Ag2SO4 tan hoàn toàn.
* Dung dịch chuẩn Kali hidro phtalat (HOOCC6H4COOK): sấy sơ bộ một lượng kali hidro phtalat ở nhiệt độ 120 oC. Cõn 850 mg kali hidro phtalat cho vào bỡnh định mức 1 lớt và định mức đến vạch bằng nước cất. Dung dịch này chứa 1mg O2/mL.
Phương phỏp xỏc định
Lấy vào ống phỏ mẫu 2,5mL mẫu, sau đú thờm vào 1,5mL dung dịch phản ứng, cho vào khoảng 0,99gam HgSO4 lắc cho tan hết rồi cho thờm 3,5mL thuốc thử axit. Đem đun trờn mỏy phỏ mẫu COD ở nhiệt độ 148 oC trong 2 giờ. Lấy ra để nguội đem đo mật độ quang ở bước súng 605nm. Chỳ ý khi đo cần trỏnh để dung dịch đục hoặc cú bọt khớ vỡ những yếu tố này cú thể làm sai kết quả phõn tớch.
Xõy dựng đường chuẩn
Chuẩn bị một dóy dung dịch chuẩn cú nồng độ 20-1000mgO2/L.Tiến hành xỏc định COD của dung dịch chuẩn cũng tương tự như trờn. Đem đo mật độ quang để xõy dựng đường chuẩn.
Từ những giỏ trị đó xỏc định ở trờn, xõy dựng đồ thị và phương trỡnh biểu diễn sự phụ thuộc giữa nồng độ COD và mật độ quang.
0 200 400 600 800 1000 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 R2 = 0,99838 y = 0,00029x + 0,02225 M ật đ ộ q u an g A Nồng độ C (mg/L)
Hỡnh 2. 6 Đồ thị đường chuẩn COD
* Nhận xột:
Trong khoảng nồng độ COD từ 50 đến 1000 mg/L phộp đo mật độ
STT Lượng dung dịch chuẩn (mL) Lượng nước cất (mL) Nồng độ O2 (mg/L) Mật độ quang 1 5 95 50 0,032 2 10 90 100 0,053 3 20 80 200 0,082 4 30 70 300 0,106 5 40 60 400 0,139 6 25 25 500 0,164 7 60 40 600 0,197 8 70 30 700 0,228 9 80 20 800 0,253 10 95 5 950 0,29
quang tuõn theo định luật Lambert-Beer. Vỡ vậy trong cỏc mẫu đo thực tế sau này ta phải điều chỉnh về giỏ trị COD nằm trong khoảng nồng độ trờn.
Thực nghiệm: Mẫu được đo trắc quang trờn mỏy SPECTRO UV-Vis-DRS tại Khoa Húa, Trường Đại học Quy Nhơn.