6. Cấu trỳc luận văn
2.3.1. Phương phỏp nhiễu xạ ti aX (XRD)
- Nguyờn tắc:
Phương phỏp nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction) dựa trờn cơ sở của sự tương tỏc giữa chựm tia X với cấu tạo mạng tinh thể. Khi chựm tia X đi tới bề mặt tinh thể và đi vào bờn trong mạng lưới tinh thể thỡ mạng lưới này đúng vai trũ như một cỏch tử nhiễu xạ đặc biệt. Trong mạng tinh thể, cỏc nguyờn tử hay ion cú thể phõn bố trờn cỏc mặt phẳng song song với nhau. Khi bị kớch
thớch bởi chựm tia X, chỳng sẽ trở thành cỏc tõm phỏt ra tia phản xạ.
Nguyờn tắc cơ bản của phương phỏp nhiễu xạ Rơnghen để nghiờn cứu cấu tạo mạng tinh thể dựa vào phương trỡnh Vulf-Bragg:
2 d sin = n (2.1)
Trong đú n: bậc nhiễu xạ (n = 1, 2, 3...)
: bước súng của tia Rơnghen (nm)
d: khoảng cỏch giữa cỏc mặt phẳng tinh thể
: gúc phản xạ
Hỡnh 2. 1 Sự phản xạ trờn bề mặt tinh thể
Từ cực đại nhiễu xạ trờn giản đồ, gúc 2 sẽ được xỏc định. Từ đú suy ra d theo hệ thức Vulf-Bragg. Mỗi vật liệu cú một bộ cỏc giỏ trị d đặc trưng. So sỏnh giỏ trị d của mẫu phõn tớch với giỏ trị d chuẩn lưu trữ sẽ xỏc định được đặc điểm, cấu trỳc mạng tinh thể của mẫu nghiờn cứu. Chớnh vỡ vậy, phương phỏp này được sử dụng để nghiờn cứu cấu trỳc tinh thể, đỏnh giỏ mức độ kết tinh và phỏt hiện ra pha tinh thể lạ của vật liệu.
- Thực nghiệm:
Giản đồ nhiễu xạ XRD của mẫu nghiờn cứu được ghi trờn mỏy D8 Advance – Bruker, ống phỏt tia X bằng Cu với bước súng Kα = 1,540 Å, điện ỏp 30kV, cường độ dũng ống phỏt 0,01A. Mẫu được đo tại khoa Húa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiờn – Đại học Quốc gia Hà Nội.