6. Cấu trỳc luận văn
2.3.4. Phương phỏp phổ phản xạ khuếch tỏn tử ngoại – khả kiến (UV-Vis)
- Nguyờn tắc
Khi dũng ỏnh sỏng va đập vào mẫu rắn cú hai loại phản xạ xảy ra: phản xạ gương và phản xạ khuếch tỏn. Phản xạ gương (specular reflectance) liờn quan đến quỏ trỡnh phản xạ của dũng tia tới và tia phản xạ cú cựng gúc (như gương phẳng). Phản xạ khuếch tỏn (diffuse reflection) liờn quan đến dũng tia tới phản xạ theo tất cả mọi hướng. Phổ phản xạ khuếch tỏn nằm ở vựng khả kiến hay vựng tử ngoại cũn gọi là phổ phản xạ khuếch tỏn tử ngoại khả kiến (từ đõy gọi là phổ UV-Vis/DRS). Đối với vật liệu hấp thụ ỏnh sỏng khi dũng tia tới cú cường độ (Io) chiếu vào, vật liệu hấp thụ đi qua một lớp mỏng cú độ dày là x,
với hệ số hấp phụ KT. Cường độ (I) của tia lú được tớnh theo định luật định luật hấp phụ Lambert đó biết:
0 K xT
I = I e− (2.3)
Ngoài ra, sự hấp thụ ỏnh sỏng liờn quan đến năng lượng vựng cấm, do đú phổ UV-Vis-DRS cú thể dựng để tớnh toỏn năng lượng vựng cấm. Trong phổ này điểm uốn giữa phần truyền qua (transmistance) và hấp thụ cao được xỏc định. Bước súng tương ứng với điểm uốn này gọi là gờ hấp thụ (absorptionedge). Năng lượng vựng cấm Eg, tớnh theo phương trỡnh Planck:
. g h C E = (2.4) - Thực nghiệm
Phổ UV-Vis-DRS được đo trờn mỏy UV-Vis-NIR Cary-5000 VARIAN bước súng từ 200 đến 800 nm, tại Trung tõm Khoa học Vật liệu, Khoa Vật lớ, Trường Đại học Khoa học Tự nhiờn– Đại học Quốc gia Hà Nội.
2.3.5. Phương phỏp phổ năng lượng tia X (Energy Dispersive X-ray)
Phổ tỏn sắc năng lượng (Energy-dispersive X-ray spectroscopy, viết tắt là EDX) là kỹ thuật phõn tớch thành phần húa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phỏt ra từ vật rắn do tương tỏc với cỏc bức xạ (mà chủ yếu là chựm điện tử cú năng lượng cao trong cỏc kớnh hiển vi điện tử).
- Nguyờn tắc
Kỹ thuật EDX chủ yếu được thực hiện trong cỏc kớnh hiển vi điện tử mà ở đú, ảnh vi cấu trỳc vật rắn được ghi lại thụng qua việc sử dụng chựm điện tử cú năng lượng cao tương tỏc với vật rắn. Khi chựm điện tử cú năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nú sẽ đõm xuyờn sõu vào nguyờn tử vật rắn và tương tỏc với cỏc lớp điện tử bờn trong của nguyờn tử. Tương tỏc này dẫn đến việc tạo ra cỏc tia X cú bước súng đặc trưng tỉ lệ với số hiệu nguyờn tử (Z)
của nguyờn tử theo định luật Mosley:
(2.5) Cú nghĩa là tần số tia X phỏt ra là đặc trưng với nguyờn tử của mỗi chất cú mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phỏt ra từ vật rắn sẽ cho thụng tin về cỏc nguyờn tố húa học cú mặt trong mẫu đồng thời cho cỏc thụng tin về tỉ phần cỏc nguyờn tố này.
Hỡnh 2. 3Sơ đồ nguyờn lý phổ EDX
- Thực nghiệm
Mẫu được đo trờn mỏy SEM-EDX S-4800, Hitachi – Nhật Bản, Khoa Húa học, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội.