L ỜI CẢM ƠN
3.3.2. Phương pháp hóa học
3.3.2.1. Phương pháp xác định độ cồn[23]
Quá trình xác định độ cồn trong mẫu thí nghiệm được thực hiện theo các bước như sau:
- Hút lấy 250ml mẫu cho vào bình cầu của bộ chưng cất rượu và thêm vào vài hạt đá bọt hoặc bi thủy tinh.
- Lắp hệ thống chưng cất, dịch cất được thu hồi vào bình định mức 250ml đã có sẵn 20ml nước cất. Trong quá trình cất bình thu hồi phải được làm lạnh và mỏ của ống hồi lưu được nhúng ngập trong nước.
- Quá trình cất kết thúc khi cất được khoảng ¾ thể tích mẫu (thời gian khoảng 90 phút). Sau khi cất xong thêm nước cất vào bình thu hồi đến vạch định mức rồi tiến hành đo hàm lượng etanol và đo nhiệt độ của dịch sau đó dùng bảng tra quy nồng độ rượu về 20oC.
- Nếu nhiệt độ dung dịch rượu thu được >30oC thì phải làm lạnh để hạ nhiệt độ xuống dưới 30oC rồi mới tiến hành đo.
3.3.2.1. Xác định hàm lượng andehyde bằng phương pháp chuẩn độ [24]
Tiến hành song song mẫu thử và mẫu trắng. Mẫu trắng đuợc sử dụng dung dịch Etanol có nồng độ tương ứng với mẫu thử. Quá trình tiến hành thí nghiệm đuợc thực hiện trên bảng 3.1
Bảng 3.1 Bảng bố trí tiến hành thí nghiệm
Ống
Hóa chất Mẫu thử Mẫu trắng
Dung dịch mẫu, ml 50 0
Dung dịch Etanol C%, ml 0 50
Nước cất, ml 100
Dung dịch metasulfit, ml 10
Để yên 15 phút Dung dịch Complexon III và
phosphat kiềm, ml 10
Để yên 15 phút, kiểm tra pH = 7-7,2 Dung dịch HCl loãng, ml 10
Kiểm tra pH <2
Hồ tinh bột Vài giọt
Nhỏ từng giọt dung dịch Iot 0.1N cho đến khi dung dịch có màu xanh tím
Dung dịch Borat kiềm, ml 10
Kiểm tra pH =9,0 - 9,5
Chuẩn độ bằng dung dịch Iot 0,01N cho đến khi dung dịch có màu xanh tím, đọc thể tích dung dịch Iot đã dùng.
Tính kết quả
Hàm lượng Aldehyde trong mẫu thửđược tính theo công thức:
1 2 0.22 1000 100 50 o V V X A ( mg/l R 100o)
V2: thể tích dung dịch Iot 0,01N dùng chuẩn độ mẫu trắng, ml A: hàm lượng Ethanol trong mẫu ở 20oC.
3.3.2.2. Xác định hàm lượng rượu bậc cao bằng phương phápđo mật độ quang[26]
Dung dịch chuẩn đuợc pha như sau: Tiến hành cân 0,25g isobutanol chuẩn gốc và định mức bằng ethanol có C% tương ứng mẫu phân tích vào bình định mức 250 mL ta được dung dịch Isobutanol có nồng độ 1000ppm.
Quá trình tiến hành thí nghiệm đuợc thực hiện trên bảng 3.2
Bảng 3.2. Bảng bố trí tiến hành thí nghiệm Ống Hóa chất 1 2 3 4 5 M1 M2 Dung dịch chuẩn, ml 0 0,5 1 1,5 2 0 0 Dung dịch mẫu, ml 0 0 0 0 0 1 2 Dung dịch Etanol C%, ml 2 1,5 1 0,5 0 0 0 Hàm lượng rượu tạp, ml 0 25 50 75 100 0 0
Dung dịch Aldehyd salisilic 1%
trong cồn tuyệt đối, ml 0,2
Dung dịch H2SO4đậm đặc, ml 10
Đểyên 45 phút sau đó đem đi đo mật độ quang ởbước sóng 540nm
Tính kết quả
Hàm lượng rượu tạp trong mẫu thửđược tính theo công thức:
100 o o C X A ( mg/l R 100o) Với: Co: hàm lượng rượu tạp xác định theo đồ thị
Ao: hàm lượng Etanol trong mẫu ở 20oC 100: hệ số chuyển đổi vềrượu 100o.
3.3.2.3. Xác định hàm lượng ester bằng phương pháp chuẩnđộ [27]
Quá trình tiến hành xác định hàm lượng ester được thực hiện theo các bước như sau: - Lấy chính xác 50ml mẫu cho vào bình cầu dung tích 250ml sau đó thêm vài giọt chỉ thị Phenol phtalein.
- Chuẩn độ lượng acid tự do bằng dung dịch dung dịch NaOH 0.1N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt.
- Thêm vào bình chính xác 10ml dung dịch NaOH 0.1N, lắc đều rồi lắp vào hệ thống hoàn lưu và đun trên bếp cách thủy trong 1 giờ.
- Để nguội rồi thêm vào 10ml dung dịch H2SO40.1N, lắc đều rồi chuẩn độ lượng H2SO4 dư bằng dung dịch dung dịch NaOH 0.1N đến khi dung dịchxuất hiện màu hồng nhạt, đọc thể tích dung dịch NaOH 0.1N đã dung.
Tính kết quả
Hàm lượng Este trong mẫu thửđược tính theo công thức:
8,8 1000 100 o o o C X V A ( mg/lit R 100o)
Với: V: thể tích dung dịch NaOH 0.1N đã dùng chuẩn độ, ml Vo: thể tích mẫu, ml
Ao: hàm lượng Etanol trong mẫu ở 20oC.
3.3.2.4. Xác định hàm lượng methanol bằng phương pháp so màu [25]
Quá trình tiến hành thí nghiệm đuợc thực hiện trên bảng 3.3
Bảng 3.3. Bảng bố trí tiến hành thí nghiệm Ống Hóa chất 1 2 3 4 5 Mẫu Dung dịch chuẩn, ml 0 0.2 0.4 0.6 0.8 0 Dung dịch Etanol C%, ml 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 Nồng độ Metanol trong các ống, % 0 0.04 0.08 0.12 0.16 ? Dung dịch mẫu, ml 0 0 0 0 0 1 Dung dịch KMnO4, ml 5 Để yên 15 phút Acid Oxalic, ml 2 Lắc đều cho tan kết tủa
- Hút từ mỗi ống nghiệm 1ml dung dịch rồi cho vào ống nghiệm khác, thêm tiếp 1ml thuốc thử Dinatri cromotropat và 8ml dung dich H2SO4 (3:1), lắc đều.
- Ngâm trong nước nóng 60oC trong 15 phút
- Để nguội rồi đo độ hấp thụ quang ởbước sóng 540 nm.
Tính kết quả
Hàm lượng Metanol trong mẫu thửđược tính theo công thức:
100 o o C X A (% v/v rượu 100o)
Với: Co: hàm lượng Metanol xác định theo đồ thị Ao: hàm lượng Etanol trong mẫu ở 20oC.