6. Cấu trúc luận văn
2.1.3. Tổng hợp vật liệu
2.1.3.1. Tổng hợp g-C3N4 từ melamin
Cho 2 gam melamin vào cối mã não, nghiền mịn. Sau đó cho vào cốc sứ, bọc kín nhiều lớp bằng giấy nhôm. Cho vào lò nung đứng, nung đến nhiệt độ 500 oC trong thời gian 2 giờ với tốc độ gia nhiệt 5oC/phút. Tiếp tục tăng nhiệt độ lên 520 oC và giữ ở nhiệt độ này trong 2 giờ nữa. Kết thúc quá trình nung, lò đƣợc để nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng. Chất rắn thu đƣợc là bột màu vàng. Mẫu bột màu vàng thu đƣợc là g-C3N4 và đƣợc kí hiệu là CN.
2.1.3.2. Tổng hợp dung dịch rắn GaN-ZnO
Tiến hành trộn 1,08 gam Ga2O3 và 0,94 gam ZnO (tỉ lệ mol nguyên tử Ga/Zn = 1:1) với 2 gam melamin vào cối mã não rồi nghiền mịn. Hỗn hợp đƣợc cho vào thuyền sứ, đặt thuyền sứ vào giữa ống thạch anh, đƣa vào lò nung ngang LENTON (Hình 2.1), hỗn hợp đƣợc nung trong dòng khí He ở điều kiện thí nghiệm:
+ Tốc độ gia nhiệt (từ nhiệt độ phòng đến T oC): 5 oC/phút; + Nhiệt độ nung mẫu: T = 800, 850, 900 oC;
+ Thời gian lƣu giữ mẫu: 4 giờ.
Sản phẩm thu đƣợc là GaN–ZnO, kí hiệu là GZ-T (T = 800, 850, 900 o
C).
20
2.1.3.3. Tổng hợp composit g-C3N4/GaN-ZnO
Bƣớc 1: Lấy một lƣợng 3 gam g-C3N4 đƣợc tổng hợp từ việc nung melamin cho vào 100 mL etanol. Khuấy liên tục trên máy khuấy từ trong 30 phút cho lƣợng g-C3N4 phân tán đồng nhất (A).
Bƣớc 2: Cho một lƣợng xác định GaN-ZnO (mẫu tối ƣu từ quá trình tổng hợp GaN-ZnO) vào A và khuấy liên tục trong 2 giờ để cho GaN-ZnO phân tán đều (B). Kết thúc quá trình khuấy, cho nhanh B vào autoclave, đậy kín và tiến hành thủy nhiệt ở nhiệt độ 200 oC trong 12 giờ.
Bƣớc 3: Ly tâm toàn bộ sản phẩm của quá trình thủy nhiệt, chất rắn thu đƣợc đem rửa sạch nhiều lần bằng nƣớc cất và etanol tuyệt đối. Tiếp tục sấy ở 80 oC trong 24 giờ, sản phẩm là chất bột mịn màu vàng, đƣợc nghiền mịn là mẫu x%.g-C3N4/GaN-ZnO (x là % khối lƣợng của g-C3N4, x = 5%, 7%, 10%). Mẫu đƣợc ký hiệu là x%.CN/GZ.