6. Cấu trúc luận văn
3.1.3.5. Đặc trưng XPS
Trạng thái hóa học bề mặt của mẫu vật liệu 7%.CN/GZ cũng đƣợc đặc trƣng bởi kỹ thuật quang điện tử tia X (XPS), kết quả đƣợc trình bày ở Hình 3.12.
47
Phổ XPS chỉ ra rằng, năng lƣợng của Ga2p3/2 trong liên kết Ga-N là 1123,54 eV, cao hơn giá trị của Ga2p3/2 trong Ga-N thuần khiết (1116,7eV) [61]. Điều này là do sự tác động của O1s đến Ga2p3/2 trong vật liệu composit. Nhƣ vậy, các nguyên tử oxy không chỉ tồn tại độc lập quanh các nguyên tử Zn mà còn tác động đến nguyên tử Ga bề mặt [29]. Năng lƣợng liên kết của Zn2p3/2 trong ZnO là 1022,67eV, thấp hơn so với ZnO thuần khiết (1020,7eV) [53], điều này là do sự phân cực liên kết Zn– O và sự tác động của N1s. Năng lƣợng liên kết của O1s là 532,29 eV đƣợc gán cho những nhiễu xạ của oxy và nhóm OH bề mặt. Năng lƣợng liên kết của N1s là 398,74 eV gần với N1s trong GaN (397,4 eV) [29] và khác nhau rõ ràng với N1s trong Zn3N2 (404,9eV) [14]. Điều này cho thấy, nitơ bề mặt của dung dịch rắn GaN-ZnO là của liên kết Ga–N. Rõ ràng, việc biến tính không làm biến đổi cấu trúc của GaN-ZnO.
Đặc biệt, sự có mặt nguyên tố C1s tại peak thứ nhất có giá trị 284,7 eV đƣợc xác định là của cacbon đối chứng của phép đo và của Csp2 (ứng với liên kết C=N), peak thứ hai có giá trị 287,5 eV là của tổ hợp liên kết C–N–C trong g-C3N4 [68]. Tóm lại, phổ XPS đã khẳng định mẫu 7%.CN/GZ gồm có hai hợp phần là g-C3N4 và GaN–ZnO.
Thành phần nguyên tố của mẫu theo phép phân tích XPS cũng đƣợc trình bày trong Bảng 3.2. Trạng thái hóa học bề mặt của vật liệu chỉ xuất hiện peak của các nguyên tố hình thành nên 7%.CN/GZ. Kết quả này hoàn toàn phù hợp với phƣơng pháp phân tích thành phần nguyên tố EDS.
48
Bảng 3.2. Năng lƣợng obitan liên kết thu đƣợc từ phổ XPS của mẫu 7%.CN/GZ
Obitan Năng lƣợng obitan liên kết (eV)
Ga2p3/2 1123,54
Zn2p3/2 1022,67
O1s 532,29
N1s 398,74
C1s 287,70 và 284,50
Nhƣ vậy, vật liệu 7%.CN/GZ hay composit g-C3N4/GaN-ZnO đã đƣợc tổng hợp thành công. Sản phẩm đƣợc đặc trƣng và xác nhận bởi các phƣơng pháp đặc trƣng XRD, IR, SEM, EDS và XPS.
3.2. KHẢO SÁT HOẠT TÍNH XÚC TÁC QUANG CỦA VẬT LIỆU TỔNG HỢP TỔNG HỢP