CHƯƠNG 2: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG KẸO CỨNG THEO CÁC CHỈ
2.6. Xác định hàm lượng đường toàn phần của kẹo theo phương pháp Bectran
2.6.1. Nguyên tắc
Xác định hàm lượng đường toàn phần bằng phương pháp Bectran. Lượng đường toàn phần gồm saccaroza và các loại đường khác ( lactoza, maltoza, glucoza, …) của kẹo sau khi thủy phân ở 700C trong vòng 5 phút.
Phương pháp Bectran dựa trên cơ sở là trong môi trường kiềm các đường khử (glucoza, fructoza,…) có thể dễ dàng khử đồng II thành đồng I dưới dạng kết tủa màu đỏ, qua đó tính được lượng đường khử.
Để định lượng đường khử, thường dùng thuốc thử Fehling là hỗn hợp theo tỷ lệ 1 : 1 của dung dịch đồng sunfat – còn gọi là Fehling A và dung dịch kiềm của muối secnhet ( muối tactrat kép kali – natri ) – còn gọi là Fehling B.
Khi trộn dung dịch F.A và F.B thì sảy ra phản ứng theo hai giai đoạn.
+ Giai đoạn 1: Tạo thành Cu(OH)2 kết tủa.
CuSO4 + 2NaOH = Cu(OH)2↓ + Ns2SO4
+ Giai đoạn 2: Cu(OH)2 tác dụng với muối secnhet tạo thành muối phức hòa tan và dung dịch có màu xanh thẫm.
Muối phức này là một hợp chất không bền, vì thể các đường khử dễ dàng khử oxit đồng II thành oxit đồng I tạo kết tủa oxit đồng I màu đỏ và bản thân đường bị oxihóa khi dung dịch đường tác dụng với dung dịch Fehling.
Để định lượng Cu2O, tiến hành qua hai bước :
Bước 1 : Oxi hóa Cu2O bằng sunfat sắt III trong môi trường axit sunfuric.
Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 = 2 CuSO4 + 2FeSO4 + H2O
Bước 2 : Định lượng Fe2+ bằng cách oxi hóa nó nhờ dung dịch KMnO4 trong môi trường axit.
10 FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2SO4 + 8H2O Từ lượng KMnO4 tiêu tốn trong định phân, tính được lượng Cu2O↓ và từ đó tính hàm lượng đường trong dung dịch bằng cách tra bảng tỷ lệ giữa đường và KMnO4 0,1N
HO CH - COONa O – CH – COONa
Cu(OH)2 + = Cu + 2H2O HO CH – COOK O – CH – COOK
CHO O – CH – COONa COOH HO – CH - COONa
(CHOH)2 + 2 CU + 2H2O = (CHOH)4 + Cu2O↓ +
CH2OH O – CH – COOK CH2OH HO – CH - COOK
2.6.2. Tiến hành
Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Cân một lượng mẫu kẹo trên cân phân tích sao cho trong 100ml dung dịch mẫu thử phải có khoảng 0,5g đường khử. Hòa tan lượng cân mẫu thử bằng 100ml nước cất 60 đến 700C, nếu mẫu không tan hết thì đun thêm trong nồi nước 60 đến 700C. Dùng nước cất tráng rửa và chuyển toàn bộ dung dịch thử vào bình định mức 250ml ( toàn bộ lượng nước trong bình khoảng 150ml ). Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng. Để kết tủa loại bỏ những chất không phải là đường, thêm vào bình 10ml dung dịch ZnSO4 1N nếu lượng cân mẫu dưới 5g và 15ml nếu lượng cân mẫu trên 5g, thì lắc đều. Để yên 10 phút rồi rồi lắc đều dung dịch trong bình và thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Để yên 10 phút rồi đem lọc qua giấy lọc thô, sạch. Phần dung dịch đầu tráng rửa bình và bỏ đi. Dung dịch sau lọc được gọi là dung dịch I.
Thủy phân dung dịch thử
Lấy chính xác 50ml dung dịch (I) vào bình định mức 250ml, thêm 50ml nước cất, 7ml HCl đậm đặc ( d= 1,19 ). Cắm nhiệt kế vào bình và đun trong nồi cách thủy, giữ nhiệt độ của dung dịch trong bình là 700C trong 5 phút. Lấy bình ra làm nguội nhanh dưới vòi nước. Trung hòa dung dịch trong bình định mức bằng dung dịch NaOH 20% với chỉ thị P.P 1% đến khi dung dịch có màu hồng bền sau 30 giây. Thêm nước cất đến vạch, rồi lắc đều. Dung dịch này gọi là dung dịch (II).
Xác định hàm lượng đường
Lấy chính xác 25ml Fehling A, 25ml Fehling B, vào bình tam giác 250ml, thêm 50ml dung dịch II, lắc đều. Đặt bình tam giác lên bếp điện và đun sôi 3 phút kể từ lúc bắt đầu sôi. Lấy ra đe lắng kết tủa. Dung dịch bên trên của đồng oxit phải có màu xanh, nếu không phải màu xanh thì ta cần phải làm lại với dung dịch II ít hơn. Khi kết tủa đồng oxit lắng xuống , lọc gạn phần nước trên kết tủa vào phễu lọc G4 ( lọc hút chân không ). Cho nước cất đã đun sôi vào bình tam giác và tiếp rục lọc gạn cho đến khi nước trong bình hết kiềm tính. Trong khi lọc luôn giữ một lớp nước trên kết tủa để tránh đồng oxit tiếp xúc với không khí. Cuối cùng cho vào bình tam giác khoảng 20m l dung dịch sắt III sunfat để hòa tan kết tủa đồng oxit. Thay bình hút lọc mới, cho chạy
bơm hút chân không. Đổ 20m l dung dịch sắt III sunfat vào phễu lọc G4, dùng đũa thủy tinh khuấy nhẹ cho tan hết kết tủa, hút lọc. Đổ dung dịch từ bình tam giác sang phễu.
Tráng bình tam giác và phễu vài lần bằng nước cất đã đun sôi và đổ vào phễu. Tất cả đều hút lọc xuống bình. Lấy bình hút lọc ra rồi chuyển toàn bộ dung dịch trong bình hút lọc sang bình tam giác 1000m l. Chuẩn độ ngay dung dịch trong bình tam giác 1000ml bằng dung dịch kalipemanganat 0,1N cho tới khi dung dịch trong bình chuyển sang màu phớt hồng thì dừng lại. Ghi thể tích dung dịch KMnO4 0,1N tiêu tốn.
2.6.3. Kết quả
Hàm lượng đường toàn phần tính bằng % theo công thức:
1000 . . .
100 . . .
1 4 3
1 2 1
4 V V m
m V
X V (%)
Trong đó:
m1: Khối lượng nghịch chuyển tra trong phụ lục 10, tính bằng mg.
V1: Thể tích dung dịch hòa tan lượng mẫu đã cân (dd I), tính bằng ml
V2: Thể tích pha loãng dung dịch sau khi nghịch chuyển (dd II), tính bằng ml V3: Thể tích dung dịch (I) lấy để thủy phân, tính bằng ml.
V4: Thể tích dung dịch (II) lấy để xác định hàm lượng đường, tính bằng ml.
m: Khối lượng mẫu, tính bằng g.
Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định song song không lớn hơn 0,5%.
Kết quả là trung bình toán học giữa hai lần xác định song song, tính chính xác đến 0,1%.
CHƯƠNG 3: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG KẸO CỨNG THEO CÁC CHỈ