Để ngăn sự hình thành F127–dimer do nhóm NPC rất dễ dàng bị thay thế, một lượng 3-amino-1-propanol được sử dụng để khoá một đầu NPC trên mạch của Pluronic đã được hoạt hoá. Kết quả phân tích thành phần, cấu trúc của NPC- F127-OH được thể hiện qua phổ cộng hưởng từ hạt nhân hình 3.2.
g TMS c CDCl3 f a b d e f’f’’
Hình 3.2. Kết quả phổ 1H-NMR của NPC-F127-OH
Qua phổ đồ 1H-NMR ở hình 3.2 cho thấy việc khoá nhóm NPC trên Pluronic thành công. Đối với sản phẩm thế một phần 3-amino-1-propanol của F127 hoạt hóa NPC, ngoài những peak cộng hưởng đặc trưng cho các proton trên NPC-F127-NPC thì ta còn thấy có tín hiệu peak cộng hưởng ở vị trí = 4,44 ppm thể hiện proton H trên dây PEO ở vị trí liên kết với nhóm (CH -O-
3-amino-1-propanol (thể hiện proton H trên dây PEO liên kết trực tiếp với nhóm (-OC-NH-). Độ thế 3-amino-1-propanol càng cao, tín hiệu ở = 4,22 ppm sẽ càng tăng cường độ. Một mũi ở vị trí = 1,70 – 2,2 ppm là của proton H trên C bão hòa không liên kết trực tiếp với N nằm trong nhóm 3-amino-1- propanol (-CO-NH-CH2-CH2-). Chứng tỏ 1 đầu NPC được thay thế bởi 3- amino-1-propanol. 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 (B) (A) (5) (4) (3) (2) (1) NPC-F127-OH NPC-F127-NPC F127 Tần số (cm-1)
Hình 3.3. Kết quả phổ FTIR của NPC-F127-OH
Mũi vị trí (1): 3456,40 cm-1; 3423,50 cm-1; 3451,31 cm-1 là dao động hóa trị của liên kết O-H trên Pluronic F127. Mũi vị trí (2): (2971,37-2874,96) cm-
1; (2971,82-2871,72) cm-1; (2971,33-2879,71) cm-1 là dao động hóa trị của liên kết C-H của nhóm -CH2-, -CH3 trên Pluronic F127 [75]. Mũi vị trí (3): 1769,49 cm-1; 1769,18 cm-1 là dao động hóa trị của liên kết C=O trong nhóm ester do sự tạo liên kết của Pluronic F127 với p-nitrophenyl chloroformate [76]. Mũi vị trí (4): 1526,43 cm-1; 1523,96 cm-1 là dao động nhóm hóa trị trong nhóm nitro – NO2 liên kết trực tiếp với nhân thơm trên phân tử p-nitrophenyl chloroformate
[77]. Mũi vị trí (5): 1108,41 cm-1; 1109,04 cm-1; 1106,96 cm-1 là dao động hóa trị đối xứng của liên kết C-O-C trên Pluronic F127. 1642,29 cm-1 là dao động hóa trị của liên kết C=O trong nhóm amide do sự thay thế một phần gốc p-
nitrophenyl chloroformate bằng 3-aminopropane-1-ol thông qua liên kết amide với Pluronic F127 [78].
Qua phổ FT-IR ở hình 3.3 chứng minh hợp chất NPC-F127-OH có sự xuất hiện đồng thời các hấp thụ đặc trưng của F127, p-nitrophenyl chloroformate và 3-aminopropane-1-ol, chứng tỏ đã tổng hợp thành công sản phẩm NPC-F127- OH.