Kết quả xác lập thời điểm tạo xà phòng canxi đ ợc đ a ra tại bảng 3-18 với các mẫu có các thời điểm tạo xà phòng canxi khác nhau khi trong phản ứng còn : nhiều n ớc ở 105 oC (PA 1), khi đuổi hết n ớc ở 140 – 170 o
Bảng 3-18: Sự thay đổi tính chất MBT dầu ve đậu t ơng theo các thời điểm tạo xà phòng -
canxi
C (PA 2) và ở giai đoạn làm nguội (PA3).
Tên mẫu MBT khảo sát và tên
phơng án tạo (VOFA)2Ca 0 1 2 3
Thời điểm tạo (VOFA)2 Không có
(VOFA) Ca
2
Tạo khi trong phản ứng còn nhiều n ớc (nạp ở 105
Ca o Tạo sau khi không còn
n ớc ở 140 – 150
C o Tạo ở giai đoạn
làm nguội C
Độ xuyên kim, 0,1 mm 255 249 235 245
Chỉ số axit, mg KOH/g 4,2 4,1 2,5 2,3
Độ ổn định keo, % dầu tách ra 11,7 10,3 8 10,5
Độ bền cơ học (thay đổi độ xuyên
kim trên máy Shell Roll), 0,1 mm +25 +23 +22 +25
Kết quả cho thấy:
− PA 2 cho MBT với các tính chất tốt nhất.
− PA 1 cho MBT với các tính chất tốt lên không đáng kể. Chỉ số axit của MBT theo PA 1 t ơng tự nh tr ờng hợp không sử dụng (VOFA)2
− PA 3 cho MBT có chỉ số axit thấp nh ng độ bền cơ học không thay đổi so với MBT không sử dụng (VOFA)
Ca.
2Ca. Các tính chất khác có tốt hơn PA 1 nh ng không nhiều.
Trong PA 1 (VOFA)2Ca đ ợc tạo thành khi trong khối phản ứng vẫn còn nhiều n ớc, do vậy, phản ứng thủy phân vẫn có điều kiện xảy ra với mức độ t ơng tự nh khi không có (VOFA)2Ca, Do vậy, chỉ số axit của mỡ trong PA 1 gần t ơng tự nh khi mỡ khôngchứa (VOFA)2Ca ( mẫu 1 so với mẫu 0).
Khi (VOFA)2Ca đ ợc tạo thành trong môi tr ờng không n ớc (PA 2 và 3), VOFA của DTV đ ợc tạo thành do phản ứng thủy phân sẽ đ ợc trung hòa nhờ Ca(OH)2 và phản ứng thủy phân giảm bớt so với tr ờng hợp không có (VOFA)2Ca, nên chỉ số axit của MBT giảm. Mặc dù l ợng Ca(OH)2 đ a vào đủ d để trung hòa hết axit béo nh ng mẫu MBT tổng hợp đ ợc vẫn có chỉ số axit. Có thể thấy rằng phản ứng thủy phân vẫn xảy ra nh ng với mức độ thấp. Sự giống nhau về tính chất của mỡ theo PA 1 và mỡ không chứa (VOFA)2Ca cho thấy (VOFA)2Ca đã không bù trừ đ ợc ảnh h ởng xấu của axit béo tự do là kết quả của phản ứng thủy phân DTV. Quá trình thủy phân DTV xảy ra ở PA 1 t ơng tự nh khi không sử dụng (VOFA)2Ca. Giữa PA 2 và 3 thì MBT theo PA 2 có kết quả tốt hơn. Có thể thấy rằng ở PA 2 (VOFA)2Ca đã tham gia vào cấu trúc MBT do giai đoạn tạo cấu trúc sơ cấp của MBT theo lý thuyết là ở giai đoạn xử lý nhiệt ở nhiệt độ xung quanh 200 oC. MBT theo PA 3 có (VOFA)2Ca không tham gia
vào cấu trúc MBT nên tính chất MBT không đ ợc nâng cao. Đặc biệt là tính chất độ bền cơ học thể hiện khả năng hồi phục cấu trúc sau khi tác động cơ học đã không đ ợc cải thiện, tức là (VOFA)2Ca đã không phát huy đ ợc tính chất tốt của chúng đối với mẫu MBT theo PA3. Khi khảo sát 2 mẫu MBT với bột Ca(OH)2 đ ợc nạp ở 170 oC và 200 oC, đã quan sát thấy bột Ca(OH)2bị lắng đáy và MBT có tính chất không khác biệt so với MBT không chứa (VOFA)2Ca. Đó là do môi tr ờng phản ứng tại các nhiệt độ này có độ nhớt thấp, không có khả năng giữ bột Ca(OH)2 trong khối phản ứng nên không tạo điều kiện để (VOFA)2Ca đ ợc tạo thành.
Nh vậy, thời điểm tạo xà phòng canxi nên ở giai đoạn từ 140 oC trở lên khi n ớc trong hỗn hợp phản ứng đã bị đuổi hết (tốt nhất trong khoảng từ 140 oC đến 150
oC khi MBT vẫn còn đặc, nên Ca(OH)2 không bị lắng đáy và dễ phân tán đều trong toàn bộ khối MBT nhờ quá trình đảo trộn.
3.5.2 Xác lập thông số nhiệt độ và thời gian phân tán xử lý nhiệt của MBT dầu ve đậu t ơng-