KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1.1 Kết quả xác định các chỉ tiêu cơ lý của các loại màng mỏng thu được:
3.1.1.1 Kết quả nghiên cứu:
Mục đích của đề tài là sản xuất ra màng chitosan phối trộn gelatin có các tính chất ưu việt của màng chitosan như khả năng kháng khuẩn, kháng nấm, chống mất nước cho thực phẩm trong q trình bảo quản và có giá thành phù hợp, ta tiến hành phối trộn chitosan/gelatin ở các tỉ lệ phối trộn 100/0, 80/20, 60/40, 40/60, 20/80, 0/100. Để tăng cường khả năng kháng khuẩn của màng, ta phối trộn thêm natri benzoat ở các tỉ lệ 0,05%; 0,1%, 0,15%; 0,2%.
Sau khi tạo thành màng mỏng khô tiến hành xác định các chỉ tiêu cơ lý của màng như sức căng của màng (MPa), độ giãn của màng (%). Kết quả đo được trình bày trong bảng 4.1 phần phụ lục 4.
3.1.1.2 Nhận xét và thảo luận:
Chỉ tiêu độ bền kéo: - Theo chiều dọc:
Trong các màng chitosan phối trộn gelatin đem đi kiểm tra sức căng, màng C G3 có độ bền kéo cao nhất (80,7 MPa) và màng CG6 có độ bền kéo thấp nhất (51,6 MPa). Màng chitosan chỉ bổ sung phụ liệu là gelatin có sức căng tăng dần theo tỉ lệ bổ sung Ch/G là 100/0 (61,3 MPa), 80/20 (71,8 MPa), 60/40 (80,7 MPa) và bắt đầu giảm dần khi tăng nồng độ gelatin lên là Ch/G là 40/60 (60,3 MPa), 20/80 (52,2 MPa), 0/100 (51,6 MPa). So với màng chitosan không bổ sung gelatin (CG1), màng có bổ sung gelatin có sức căng tăng hơn. Sỡ dĩ như vậy là do chitosan khi kết hợp với gelatin sẽ xảy ra tương tác giữa nhóm NH3+ của chitosan với các nhóm tích điện âm trong phân tử gelatin làm cho sức căng của màng tăng lên.
Hình 3.1: Đồ thị biểu diễn sức căng của các loại màng chitosan phối trộn gelatin.
Tác giả Qurashi và các cộng sự (1992) nghiên cứu phối trộn polyvinylpyrrolidone (PVP) bổ sung vào màng chitosan cũng theo tỉ lệ phối trộn 100/0, 80/20, 60/40, 40/60, 20/80, 0/100 thì thấy độ bền kéo của màng có phối trộn PVP giảm dần khi tỷ lệ phối trộn PVP tăng lên [48]. Màng có độ bền kéo cao nhất là màng Ch/PVP là 100/0, độ bền kéo của màng giảm dần khi tỷ lệ phối trộn Ch/PVP tăng dần và độ bền kéo thấp nhất là màng 20/80.
Theo kết quả đo sức căng của màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung chất kháng khuẩn Natri Benzoat 0,05% trình bày trong đồ thị 3.2, ta thấy rằng sức căng đo được cao nhất là màng CGB3-1 (51,1 MPa) và thấp nhất là màng CGB6-1 (33,3 MPa). Màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung Natri Benzoat 0,05% có sức căng tăng dần theo tỉ lệ bổ sung Ch/G là 100/0 (50,3 MPa), 80/20 (50,8 MPa), 60/40 (51,1 MPa) và bắt đầu giảm dần khi tăng nồng độ gelatin lên là Ch/G là 40/60 (44,5 MPa) 20/80 (43 MPa), 0/100 (33,3 MPa).
Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn sức căng của các loại màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung natri benzoat 0,05%
Theo kết quả đo sức căng của màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung chất kháng khuẩn Natri Benzoat 0,1% trình bày trong đồ thị 3.3, ta thấy rằng sức căng đo được cao nhất là màng CGB3-2 (55,4 MPa) và thấp nhất là màng CGB6-2 (33,1 MPa). Màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung Natri Benzoat 0,1% có sức căng tăng dần theo tỉ lệ bổ sung Ch/G là 100/0 (54,4 MPa), 80/20 (54,7 MPa), 60/40 (55,4 MPa) và bắt đầu giảm dần khi tăng nồng độ gelatin lên là Ch/G là 40/60 (48,2 MPa), 20/80 (40 MPa), 0/100 (33,1 MPa).
Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn sức căng của các loại màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung natri benzoat 0,1%
Theo kết quả đo sức căng của màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung chất kháng khuẩn Natri Benzoat 0,15% trình bày trong đồ thị 3.4, ta thấy rằng sức căng đo được cao nhất là màng CGB3-3 (38,9 MPa) và thấp nhất là màng CGB6-3 (23,2 MPa). Màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung Natri Benzoat 0,15% có sức căng tăng dần theo tỉ lệ bổ sung Ch/G là 100/0 (32,2 MPa), 80/20 (34,4 MPa), 60/40 (38,9 MPa) và bắt đầu giảm dần khi tăng nồng độ gelatin lên là Ch/G là 40/60 (28,4 MPa), 20/80 (24,4 MPa), 0/100 (23,2 MPa).
Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn sức căng của các loại màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung natri benzoat 0,15%
Theo kết quả đo sức căng của màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung chất kháng khuẩn Natri Benzoat 0,2% trình bày trong đồ thị 3.5, ta thấy rằng sức căng đo được cao nhất là màng CGB3-4 (28,4 MPa) và thấp nhất là màng CGB6-4 (16,2 MPa). Màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung Natri Benzoat 0,15% có sức căng tăng dần theo tỉ lệ bổ sung Ch/G là 100/0 (25,8 MPa), 80/20 (26,6 MPa), 60/40 (28,4 MPa) và bắt đầu giảm dần khi tăng nồng độ gelatin lên là Ch/G là 40/60 (22,7 MPa), 20/80 (19,3 MPa), 0/100 (16,2 MPa).
Hình 3.5: Biểu diễn độ bền kéo theo chiều dọc của các loại màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung natri benzoat 0,2%
Kết luận
Từ kết quả đo sức căng của các màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung chất kháng khuẩn Natri Benzoat theo tỷ lệ 0,05%; 0,1%; 0,15%; 0,2% trình bày từ đồ thị 3.1 – 3.5 ta thấy rằng sức căng của màng không những phụ thuộc vào hàm lượng gelatin mà còn phụ thuộc vào nồng độ chất kháng khuẩn bổ sung vào. Sức căng của màng tăng khi tăng nồng độ chất kháng khuẩn từ 0,05% lên 0,1% nhưng khi nồng độ chất kháng khuẩn bổ sung vào cao hơn (0,15 - 0,2%) thì sức căng của màng lại giảm. Điều này có thể lý giải rằng do sự bổ sung thêm Natri Benzoat, các phân tử chất này cạnh tranh gốc NH3+ của phân tử chitosan làm thay đổi cấu trúc chitosan làm cho liên kết giữa chitosan và gelatin thay đổi dẫn đến độ bền kéo theo chiều dọc của màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung Natri Benzoat giảm.
Kết quả này phù hợp với nghiên cứu của tác giả như Cagri và các cộng sự (2001) là các tác nhân kháng khuẩn thêm vào sẽ làm thay đổi các tính chất cơ lý của màng [59]. Pranoto và các cộng tác viên (2005) đã nghiên cứu bổ sung một số tác nhân kháng khuẩn như dẩu tỏi, potassium sorbate, nisin vào màng chitosan thì cũng thấy các tác nhân kháng khuẩn này làm thay đổi các tính chất cơ lý của màng và nồng độ chất kháng khuẩn phối trộn vào càng cao thì sức căng của màng cũng giảm [41]. Điều này phù hợp với kết quả nghiên cứu cùa luận văn này.
Nếu so sánh sức căng của từng loại màng chitosan phối trộn gelatin với màng có bổ sung chất kháng khuẩn theo các tỷ lệ phối trộn khác nhau ta có kết quả trình bày trong Bảng 3.1
Bảng 3.1 : So sánh sức căng của màng chitosan – gelatin với màng chitosan – gelatin – benzoat. 100/0 80/20 60/40 40/60 20/80 0/100 Màng có bổ sung Natri Benzoat 0,05% 16,6 17,1 36,6 38,1 17,6 34,4 Màng có bổ sung Natri Benzoat 0,1% 9,7 10,7 31,3 32,8 23,3 35,8 Màng có bổ sung Natri Benzoat 0,15% 46,6 43,8 51,7 60,4 53,2 55,1 Màng có bổ sung Natri Benzoat 0,2% 57,2 56,6 64,8 68,3 63,1 68,6
Theo kết quả trình bày trong bảng 3.1 ta thấy màng có bổ sung chất kháng khuẩn càng nhiều thì sức căng của màng càng giảm. Sỡ dĩ như vậy là do nồng độ chất kháng khuẩn càng cao sẽ xảy ra tương tác giữa nhóm - NH2 của chitosan với nhóm chức năng của tác nhân kháng khuẩn góp phần nới lỏng cấu trúc mạch làm cho độ bền kéo theo chiều dọc của màng giảm.
Tỉ lệ Ch/G Mức đđộ giảm (%)
Chỉ tiêu độ giãn của màng - %
Trong các màng chitosan phối trộn gelatin đem đi kiểm tra độ giãn, màng CG3 có độ giãn theo chiều dọc cao nhất (2,8%) và thấp nhất là màng CG6 (1,3%). Độ giãn theo chiều dọc của màng giảm dần khi tỷ lệ gelatin bổ sung vào tăng dần. Tỷ lệ gelatin bổ sung vào càng cao thì độ giãn theo chiều dọc của màng càng giảm. Kết quả này phù hợp với nghiên cứu của các tác giả Qurashi và các cộng sự (1992) nghiên cứu phối trộn polyvinylpyrrolidone (PVP) bổ sung vào màng chitosan cũng theo tỉ lệ phối trộn 100/0, 80/20, 60/40, 40/60, 20/80, 0/100 thì thấy độ giãn của màng có phối trộn PVP giảm dần khi tỷ lệ phối trộn PVP tăng lên. Màng có độ giãn cao nhất là màng có tỷ lệ phối trộn Ch/PVP là 100/0, độ giãn của màng giảm dần khi tỷ lệ phối trộn Ch/PVP tăng dần và độ giãn thấp nhất là màng 0/100.
Hình 3.6: Đồ thị biểu diễn độ giãn của các loại màng chitosan có phối trộn gelatin.
Theo kết quả đo độ giãn của màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung chất kháng khuẩn Natri Benzoat 0,05% trình bày trong đồ thị 3.7, ta thấy rằng độ giãn đo được cao nhất là màng CGB1-1 (2,8%) và thấp nhất là màng CGB6-1 (1,9%). Độ giãn theo chiều dọc của màng giảm dần khi tỷ lệ gelatin bổ sung vào tăng dần. Tỷ lệ gelatin bổ sung vào càng cao thì độ giãn theo chiều dọc của màng càng giảm.
Hình 3.7: Đồ thị biểu diễn độ giãn của các loại màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung Natri benzoat 0,05%.
Theo kết quả đo độ giãn của màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung chất kháng khuẩn Natri Benzoat 0,1 % trình bày trong đồ thị 3.8, ta thấy rằng độ giãn đo được cao nhất là màng CGB1-2 (2,2%) và thấp nhất là màng CGB6-2 (1,9%). Độ giãn theo chiều dọc của màng giảm dần khi tỷ lệ gelatin bổ sung vào tăng dần. Tỷ lệ gelatin bổ sung vào càng cao thì độ giãn theo chiều dọc của màng càng giảm.
Hình 3.8: Đồ thị biểu diễn độ giãn của các loại màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung Natri benzoat 0,1%.
Theo kết quả đo độ giãn của màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung chất kháng khuẩn Natri Benzoat 0,15 % trình bày trong đồ thị 3.9, ta thấy rằng độ giãn đo được cao nhất là màng CGB1-3 (5,8%) và thấp nhất là màng CGB6-3 (4%). Độ giãn theo chiều dọc của màng giảm dần khi tỷ lệ gelatin bổ sung vào tăng dần. Tỷ lệ gelatin bổ sung vào càng cao thì độ giãn theo chiều dọc của màng càng giảm.
Hình 3.9: Đồ thị biểu diễn độ giãn của các loại màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung Natri benzoat 0,15%.
Theo kết quả đo độ giãn của màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung chất kháng khuẩn Natri Benzoat 0,2 % trình bày trong đồ thị 3.10, ta thấy rằng độ giãn đo được cao nhất là màng CGB1-4 (17,3%) và thấp nhất là màng CGB6-4 (5,8%). Độ giãn theo chiều dọc của màng giảm dần khi tỷ lệ gelatin bổ sung vào tăng dần. Tỷ lệ gelatin bổ sung vào càng cao thì độ giãn theo chiều dọc của màng càng giảm.
Hình 3.10: Đồ thị biểu diễn độ giãn của các loại màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung Natri benzoat 0,2%.
Kết luận:
Từ kết quả đo độ giãn của các màng chitosan phối trộn gelatin có bổ sung chất kháng khuẩn Natri Benzoat theo tỷ lệ 0,05%; 0,1%; 0,15%; 0,2% trình bày từ đồ thị 3.6 – 3.10 ta thấy rằng độ giãn của màng không những phụ thuộc vào hàm lượng gelatin mà còn phụ thuộc vào nồng độ chất kháng khuẩn bổ sung vào. Độ giãn của màng tăng dần khi nồng độ chất kháng khuẩn tăng lên. Điều này có thể lý giải là do khi có mặt các tác nhân kháng khuẩn với nồng độ càng cao sẽ góp phần kéo dài trong lượng phân tử của màng, nới lỏng cấu trúc chặt chẽ của màng làm cho độ giãn của màng tăng lên nhưng màng lại kém bền về mặt cơ học hơn.
Kết quả này phù hợp với nghiên cứu của tác giả như Cagri và các cộng sự (2001) là các tác nhân kháng khuẩn thêm vào sẽ làm thay đổi các tính chất cơ lý của màng [59]. Pranoto và các cộng tác viên (2005) đã nghiên cứu bổ sung một số tác nhân kháng khuẩn như dẩu tỏi, potassium sorbate, nisin vào màng chitosan thì cũng thấy các tác nhân kháng khuẩn này làm thay đổi các tính chất cơ lý của màng và nồng độ chất kháng khuẩn phối trộn vào càng cao thì độ giãn của màng càng tăng [41]. Điều này phù hợp với kết quả nghiên cứu của luận văn này.
Nếu so sánh độ giãn của từng loại màng chitosan phối trộn phụ liệu gelatin với các loại màng có bổ sung Natri Benzoat theo tỷ lệ phối trộn khác nhau ta có kết quả trình bày trong Bảng 3.2.
Bảng 3.2 : So sánh độ giãn theo chiều dọc của màng chitosan – gelatin với màng chitosan – gelatin – benzoat
100/0 80/20 60/40 40/60 20/80 0/100 Màng có bổ sung Natri Benzoat 0,05% 0 14,8 4,3 9,1 4,6 +46,1 Màng có bổ sung Natri Benzoat 0,1% 21,4 22,2 13,1 9,1 9,5 +46,1 Màng có bổ sung Natri Benzoat 0,15% +107,1 +100 +126,1 +122,7 +100 +207,7 Màng có bổ sung Natri Benzoat 0,2% +517,8 +500 +565,2 +463,6 +333,3 +346,1 Theo kết quả trình bày trong Bảng 3.2 ta thấy màng có bổ sung chất kháng khuẩn càng nhiều thì độ giãn theo chiều dọc của màng càng tăng. Sỡ dĩ như vậy là do nồng độ chất kháng khuẩn càng cao góp phần nới lỏng cấu trúc mạch, kéo dài phân tử mạch làm cho độ dãn của màng tăng.
Tỉ lệ Ch/G Mức đđộ giảm (%)